Колбы для нагревания и перегонки жидкостей

Рис. 1. Колбы для нагревания и перегонки жидкостей.

Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, т. е. они нагреваются несколько выше температуры кипения, причем закипают с сильными толчками. Для устранения перегрева и связанных с ним толчков всегда бросают в колбу перед перегонкой несколько кипятильников — кусочков пористого неглазурованного фарфора. При нагревании из кипятильников выделяются небольшие пузырьки воздуха, инициирующие образование пара. Если перегонка прерывается и содержимое колбы охлаждается, поры кипятильников заполняются жидкостью. Кипятильники становятся неактивными и должны быть заменены новыми. [c.44]

Во избежание внезапного вскипания перед повторным введением кипелок или капилляров жидкость необходимо охладить ниже температуры кипения. Колбу, содержащую на дне слой твердого вещества, следует нагревать осторожно и только на бане нагревание колбы на асбестовой сетке газовой горелкой или на электрической плитке вызывает местные перегревы, сопровождающиеся резкими толчками, отчего колба может лопнуть. Если это возможно, то сперва следует расплавить или растворить твердое вещество, осторожно нагревая его в бане, а затем, после внесения кипелок, начинать перегонку жидкости, нагревая ее также на бане. [c.119]

Для получения водяного пара в лаборатории пользуются обыкновенными круглодонными колбами с пароотводом и вертикальной трубкой или, лучше, специальны.ми медными парообразователями (рис. 60). Однако этот способ получения пара не применяется для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей (почему ) ои используется преимущественно при перегонке с водяным паром. [c.32]

Широкое применение находит плоскодонная узкогорлая колба а. Подобной же формы широкогорлая б нужна для нагревания веществ с применением термометра или для перегонки жидкостей с холодильником. [c.9]

Целесообразно проводить нагревание до высоких температур на масляной бане под тягой, так как пары масла очень неприятны и при длительном вдыхании вредны. Необходимо строго следить за тем, чтобы в масляную баню, нагретую до высокой температуры, не попала нижекипящая жидкость, например вода. Уже от нескольких капель воды масло начинает сильно пениться, может разбрызгиваться и воспламениться. Особенно опасно, когда нагреваемая на масляной бане колба с нижекипящей жидкостью (например, со спиртом или бензолом) по какой-либо причине лопнет. Нижекипящая жидкость отгоняется из масла почти со скоростью взрыва, поэтому если баня нагревается газом, то пожар неизбежен. Вследствие этого настоятельно рекомендуется не перегревать баню. Для перегонки обычно достаточна температура бани на 30—40° выше температуры кипения перегоняемого вещества. [c.103]

Температуру кипения жидкости чаще всего определяют при перегонке ее в-дистилляционном аппарате. Для более точного определения перегонку проводят из небольшой колбы Вюрца, применяя проверенный термометр. Для обеспечения равномерного нагревания жидкости и избежания ее перегревания в колбу опускают запаянные с одного конца капилляры. Нельзя допускать нагревания стенок колбы выше уровня жидкости, так как в противном случае может происходить перегрев паров жидкости и термометр покажет более высокую температуру. При определении температуры кипения чистой жидкости термометр устанавливают так, чтобы шарик термометра находился под поверхностью жидкости. Если определяют температуру кипения раствора, термометр погружают в жидкость. Перегонную колбу нагревают на небольшом пламени или применяя соответствующую баню. Разность температур начала и полного кипения чистого вещества не должна превышать 0,5 °С. [c.225]

В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 8) помещают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту, приготовленную добавлением 10 мл воды к 2,4 мл концентрированной кислоты. Смесь встряхивают до тех пор, пока анилин ие растворится, и тщательно охлаждают. Выделившиеся кристаллы сернокислого анилина весьма мелки и при диазотировании быстро растворяются. Сернокислый анилин применяется при диазотировании чаще, чем солянокислый, так как последний дает побочный продукт— хлорбензол. Полученный сернокислый анилин диазотируют так, как это описано выше, и затем оставляют раствор на 15 мин., чтобы реакция закончилась. После этого раствор нагревают на водяной бане, время от времени встряхивая колбу и наблюдая за тем, чтобы температура бани не превышала 55° (в противном случае будут образовываться смолистые вещества). Во всех случаях жидкость темнеет и происходит выделение азота. После 10 мин. нагревания прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром и перегоняют раствор до тех пор, пока с дистиллятом не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. [c.281]

Определение температуры кипения обычно производят при перегонке вещества в процессе его очистки. Для получения более точных данных исследуемое вещество перегоняют из перегонной колбочки, применяя проверенный термометр. Удобно пользоваться набором термометров с укороченной шкалой, так кяк при этом отпадает необходимость вводить поправку на выступающий над пробкой столбик ртути. В колбочку обязательно нужно бросить запаянные с верхнего конца капилляры или кусочки пористой глиняной тарелки для устранения перегрева жидкости и обеспечения равномерности кипения. Надо следить также за тем, чтобы не подвергались нагреванию непокрытые жидкостью стенки колбы, так как при этом может происходить перегрев паров кипящей жидкости и термометр будет показывать более высокую температуру. Если нагревание ведут на голом пламени горелки, то колбу следует вставить в круглое отверстие, вырезанное в куске асбестового картона. Диаметр этого отверстия должен быть несколько меньше (около /4) диаметра колбы. [c.44]

Колбы (рис. 10) применяют при проведении многих экспериментов по синтезу и анализу. Они бывают круглодонными (а), плоскодонными (б), грушевидными (е) и коническими (д). Плоскодонные и конические колбы чаще используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для хранения растворов. Ими нельзя пользоваться при нагревании жидких веществ до высоких температур и при вакуум-перегонке. Для этого используют круглодонные колбы (широкогорлые или узко- [c.219]

При перегонке жидкостей не рекомендуется производить нагревание колбы на голом огне, так как неизбежное при этом нагревание шейки колбы вызовет неточные показания температуры. [c.44]

Колбы - основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. (рис. 1). Плоскодонные и конические колбы обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и [c.6]

После окончания перегонки прежде всего отъединяют паровичок, а затем гасят горелки или выключают электронагревательные приборы, которые также применяют для нагревания паровичка и перегонной колбы. Если прибор не отсоединить от паровичка и не дать ему остыть, то жидкость из перегонной колбы может ири охлаждении прибора переброситься в паровичок. [c.136]

Наиболее часто используется при экспериментах стеклянная посуда пробирки для работы с небольшими объемами растворов химические стаканы для приготовления растворов, осаждения и промывания осадков плоскодонные колбы для нагревания жидкостей круглодонные колбы для нагревания как жидкостей, так и твердых тел (круглодонные колбы можно нагревать без сетки) колбы Вюрца для перегонки жидкостей и для проведения реакций, сопровож-конические колбы (Эрленмей-воронки для переливания жид- [c.6]

Получение о-метилбеизилбромида (ш-бром-о-ксилола). К 150 г о-ксилола прибавляют 252 г брома из капельной воронки, трубка которой погружена в жидкость. Температу.ру ксилола во время реакции шоддерживают около 130° нагреванием на. масляной бане. После прибавления всего количества брома продукт переносят в вьшарительную чашку и помещают в эксикатор над едким кали для удаления брО Мистого водорода. Полученный таким образом загрязненный ш-бром-о-ксилол перегоняют при атмосферном давлении, собирая фракцию 21.5—218°. Выход соста/вляет 80% теории. В колбе после-перегонки остается о-ксилилендибромид [c.72]

Прибор для простой перегонки (рис. 20.10) состоит из перегонной колбы, обычно — колбы Вюрца (О, снабженной тфмомегром (2), нисходящего холодильника (3), алонжа (4) и приемника (5). Колба заполняется перегоняемой жидкостью не более чем на объема. Во избежание перегрева и толчков жидкости во время кипения в колбу перед началом нагревания помещают кипятильники (6), т. е. 2—3 кусочка пористого материала размером со спичечную головку (пемза, неглазурованный фарфор, фаянс). Шарик термометра должен находиться ниже отвода перегонной колбы на 5 мм. Нагрев колбы осуществляют на бане (7), заполненной подходящим теплоносителем. [c.468]

При работе с огнеопасными жидкостями (эфир, ацетон, бен зол, спирт и другие) следует сначала вдали от прибора нагреть водяную баню, потом погасить горелку, а затем уже постепенно погрузить 1агреваемый сосуд с огнеопасной жидкостью в баню. Сосуд с жидкостью следует погружать в баню таким образом, чтобы уровень этой жидкости в нем был на одном уровне с водой в бане. Кроме того, необходимо помнить, что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическим натрием и калием. При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев и даже взрыв. Это явление можно избежать, применяя кипелки , т. е. кусочки обожженного неглазурованного фарфора или длинные стеклянные капилляры, запаянные с од-ного конца. Этими концами капилляры погружаются в жидкость, а другими они должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Кипелки или капилляры выделяют небольшое количество воздуха мелкими пузырьками и обеспечивают равномерное кипение. При этом следует помнить, что их нужно вносить только в холодную жидкость. Ни в коем случае нельзя бросать кипелки в уже нагретую до кипения жидкость, так как внезапное парообразование может вызвать разбрызгивание жидкости из колбы. Если перегонка прервалась, то прежде чем возобновить ее, следует погасить горелку и добавить в охладившуюся колбу свежих кипелок , так как при охлаждении жидкость заполнила все их поры и они лотеряли свою действенность. [c.32]

Перед выполнением перегонки жидкость в перегонной колбе взвешивают, чтобы по окончании работы, определив также мас1су фракций и остатка, соста1вить количественный баланс перегонки. При вакуумной перегонке в приборе сначала надо создать необходимый вакуум и только затем приступить к нагреванию перегонной колбы (по окончании перегонки сначала прекращают нагревание, а затем уже осторожно снимают вакуум). [c.66]

К колбе присоединяют специальную перегонную головку и холодильник (рис. 72), нагревают раствор пламенем мйкро-горелки до появления в холодильнике первых нескольких капель конденсата, после чего нагревание временно прекращают, чтобы жидкость, сконденсировавшуюся в ловушке перегонной головки, засосало обратно в колбу. Затем нагревание продолжают так, чтобы скорость перегонки не превышала 2,5 мл мин, и дистиллят собирают в мерный цилиндр емкостью 100 мл. Чтобы раствор в колбе для перегонки не стал слишком концентрированным, через герметизированную водой чашу, находящуюся наверху перегонной [c.295]

Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом с взаимозаменяемыми конусами и без них применяют для нагревания и перегонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке и т. д. Круглодонные колбы с длинным горлом применяют также для перегонки веществ с водяным паром. Длин-ногорлые колбы более устойчивы к температурным воздействиям и толчкам, часто сопровождающим кипение жидкости. [c.36]

Перед окончанием перегонки поднимают кончик алонжа, погруженный в кислоту, на 1 см выше уровня жидкости в приемнике, обмывают его снаружи водой и продолжают дистилляцию еще несколько минут. Затем, прекратив нагревание, приемник отделяют от холодильника. Избыток кислоты в колбе-приемнике оттитровывают 0,1 н. или 0,2 н. раствором КОН или NaOH по метиловому оранжевому или метиловому красному. Рекомендуется также добавить в приемник точно отмеренный избыток титрованного раствора щелочи до ясной желтой окраски. Затем оттитровать избыток щелочи несколькими каплями 0,1 н. кислоты. К первоначально взятой кислоте нужно прибавить количество кислоты, затраченное на нейтрализацию избытка щелочи. Если из этой суммы вычесть взятый объем щелочи, то получится объем кислоты, нейтрализованной аммиаком. [c.385]

При перегонке жидкости в колбе всегда создается некоторое )азрежение вследствие поглощения паров аммиака кислотой. 1оэтому прежде чем прекратить нагревание, нужно разъединить всю систему для перегонки. Иначе часть титрованного раствора из приемника может быть переброщена в колбу. [c.180]

После сборки всей установки (рис, 7) открывают колбу, опускают в нее 2—3 кусочка гранулированного цинка и быстро закрывают. Через холодильник пускают ток воды из капельной воронки постепенно приливают 70 мл 40%-ного раствора КОН или NaOH. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до перегонки в коническую колбу приблизительно половины жидкости. Во время перегонки надо следить, чтобы нагревание не прекращалось и жидкость из приемной колбы не перетягивалась в трубку с шаровым расширением и в холодильник. [c.43]

По окончании перегонки нагревание прекращают. Холодильник через верхнее отверстие промывают дистиллированной водой, собирая воду в приемную колбу. Затем колбу отсоединяют от холодиль-[1ика и реакционную жидкость количественно переводят в коническую колбу на 300 мл. Приемную колбу ополаскивают несколько раз дистиллированной водой, собирая ополоски в колбу с реакционной жидкостью. Затем в эту жидкость добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодида калия, дают жидкости постоять 2—3 мин, затем выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Титрование производят до появления слабо-желтого окрашивания. Затем к жидкости добавляют 2—3 мл раствора крахмала и дотитро-пывают раствором тиосульфата до перехода ярко-синей окраски в г<1лубовато-зеленую. Содержание спирта (Ссп) в барде (в %) опре- [c.184]

Жидкость помещают в колбу и в нее вносят два кипятильных камешка размером с виноградное зернышко. Следует проверить все соединения отводную трубку и трубку приемника соединяют в стык. Холодильник и трубку опускают в пробирку на /,) ее длины. Для микроперегонки в большинстве случаев обогрев на бане непригоден для нагревания пользуются пламенем микрогорелки, передвигая его под колбой так, чтобы пары поднимались очень медленно и столбик ртути достиг верхнего края отвода до начала образования конденсата. Таким образом, шарик термометра нагревается до температуры паров. При прекращении подъема ртути отмечают температуру и нагревание продолжают до появления капель в соединительной трубке и затем в приемнике скорость перегонки контролируют по увеличению объема жидкости в приемнике. Если калибровку термометра проводить по полному погружению , то необходимо вводить соответствующую поправку на выступающий столбик ртути. Если калибровку вели по 76-миллиметровой шкале, то поправка на выступающий столбик не нужна. Желательно калибровать подобные термометры по эталонным жидкостям (гл. IV, разделы I, II и II, 1). Перегонку ведут так, чтобы получить несколько фракций. К концу перегонки, когда в колбе остается мало жидкости, во избежание перегрева медленно двигают горелку, чтобы скорость отгонки была 0,2—0,3 мл1мин. После окончания перегонки соединительную трубку отнимают и холодильник промывают ацетоном. [c.54]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

Электрические водяные и паровыз бани применяют для нагревания колб и пробирок до 100 °С. Электрические бани, заполненные другими жидкостями (см. стр. 89), позволяют проводить на-гревание любых сосудов до более высоких температур в зависимости от термостойкости применяемой жидкости. Жидкостные бани незаменимы в тех случаях, когда необходимо обеспечить равномерный нагрев и исключить возможность местных перегревов, йапример при перегонке, проведении большинства химических реакций, сушке термически нестойких соединений и т. п. [c.82]

Прежде чем подавать пар в перегонную колбу смесь воды и перегоняемого вещества в ней нагре--вают почти до температуры кипения, иначе за счет конденсации пара в колбе соберется очень много жидкости, что затруднит перегонку. В процессе перегонки, если это необходимо, перегоннуЮ колбу не прекращают нагревать, причем иртецс вность нагревания регулируют таким образ 1, чфо1 у жидкости в колбе оставался на нйалШоЙ ypo tie (примерно /з объема колбы). [c.139]

С помощью однократной простой перегонки, как правило, не удается чисто разделить на компоненты смесь двух или нескольких жидкостей с разницей в температурах кипения менее 80 С. При нагревании таких смесей вместе с легколетучей жидкостью испа- ряется также некоторое количество компонента с более высокой температурой кипения. В отличие от, простой перегонки, при которой разделение составляющих смесь продуктов происходит только на стадии испарения, фракционная перегонка предусматривает частичную конденсацию образующихся паров я возвращение их обратно в перегонный сосуд. Конденсации и возврату в перегонную колбу подвергаются в первую очередь пары высококипящего компонента, 2 очищенные пары летучего продукта далее полностью конденсируются в холодильнике и собираются [c.141]

В конце перегонки сначала прекрагцают нагревание и только после того, как жидкость в колбе охладится до комнатной темне- [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология