Смазка при сублимации

Если сублиматоры со стеклянными шлифами применяются при очень большом вакууме, то необходимо смазывать шлифы особыми смазками [194—196] при этом всегда имеется опасность, что сублимат будет поглощаться смазкой во время сублимации или при удалении конденсатора в конце сублимации. Поэтому были сконструированы приборы, имевшие вместо конического большой плоский шлиф [197] (рис. 18, гл. VI). Прибор был упрощен [198] устройством кармана для сублимируемого вещества, который нагревался на масляной бане, и впаиванием конденсатора, охлаждаемого водой, в верхний колпак (рис. 19, гл. VI). В другой модификации прибора [195] была применена нагреваемая электричеством горячая пластинка, а колпак был заменен плотно прилегающей железной покрышкой, через которую проходил трубчатый конденсатор, расположенный горизонтально. Ниже была помещена стеклянная конденсационная пластинка для собирания сублимата. [c.525]

После окончания сублимации дают реторте охладиться, осторожно спускают вакуум и разъединяю реторту и приемник. Для очистки шлифов от смазки протирают их ватой, слегка увлажненной (но не смоченной) бензолом. Счищают сублимат с шейки реторты длинным шпателем. Записывают выход и температуру плавления продукта и переносят его в оклянку или пробирку с этикеткой. [c.73]

Борнеф и Кунт [44] разделяли и идентифицировали некоторые канцерогенные вещества загрязненных отходами почвенных водах. В ходе определения удалось выделить флуорантен, 3,4-бенз-флуорантен, 11,12-бензфлуорантен, 3,4-бензпирен, 1,12-бензпери-лен и индено[ 1,2,3-с, d] пирен. Образцы почвенных вод объемом 10 л, содержащие около 50 мкг этих компонентов, собирали в алюминиевые емкости и экстрагировали в течение ночи 600 мл бензола (для измерения флуоресценции). Бензол предварительно перегоняли 3 раза и каждый раз дистиллят проверяли хроматографическим методом на содержание полициклических примесей. В данном случае адсорбции на угле недостаточно для удаления примесей. Остаток после экстракции растворяли в 0,1 мл растворителя и вместе со стандартными растворами наносили на пластинку. Разделение проводили на кизельгуре, оксиде алюминия,или целлюлозе (толщина слоя 0,3 мм). Пластинки высушивали на воздухе и активировали при 110°С в течение 1 ч. В качестве элюентов использовали следующие растворители изооктан (I), н-гексан— бензол (9 1) (II), метанол — эфир — вода (4 4 1) (III). Разделение проводили элюентом I в течение 40 мин, элюентом II — в течение 60 мин. Разделение элюентом III иногда проводят двукратно в течение 60 мин. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Все измерения следует проводить быстро, поскольку образцы чувствительны к свету и легко подвергаются окислению и сублимации. Предел определения составлял 0,01 мкг вещества на зону. Стеклянную посуду следует тщательно мыть ацетоном, моющими средствами и дистиллированной водой, а алюминиевые бутыли для образцов на ночь заполнять не содержащей солей водой, добавляя в нее 1 г перманганата калия. Во избежание загрязнения образцов смазками и маслами не следует пользоваться насосами. [c.595]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология