нитроантрахинона с водяным паром

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 мл безводного хлорбензола и 31 г хлорангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. При размешивании и температуре не выше 30 °С добавляют эмульсию 1,8 г 85 7о NH2NH2 в 10 мл хлорбензола, выдерживают 3 ч при 25—30°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают. Осадок с фильтра переносят в колбу на 500 мл для перегонки с водяным паром, добавляют 200 мл горячей воды 85—90 °С, нагревают до 95 °С, пропускают водяной пар и отгоняют хлорбензол до отсутствия последнего в погоне (объем погона 500 мл, продолжительность 2—3 ч). Суспензию диацил-гидразина(П) охлаждают до 50°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл) до pH промывных вод 5—6 по УБ, переносят в чашку Петри и сушат при 90—95°С. [c.144]

В котел из мерника 19 наливают о-дихлорбензол (40 молей) и прибавляют последовательно 1-нитроантрахинон 2-карбоновую кислоту (1 моль), -нафтиламин (2,5 моля) и треххлористый. мьш1ьяк (0,4 моля). Затем медленно нагревают реакционную массу до 185°. При 150—153° с водяными парами начинает отгоняться часть о-дихлорбензола, который конденсируется в холодильнике 20 и поступает в сборник 21, в который предварительно наливают разбавленной раствор соды для поглощения содержащегося в погоне треххлористого мышьяка. Реакционную массу перемешивают при температуре 185°. Охлаждают ее до 170°, останавливают мешалку и дают массе охладиться до 120°. После этого ее передавливают при помощи азота в котел 22, по-са-епенно охлаждают до 25° и отфильтровывают выпавшие кристаллы кубового красного КХ в фильтрпрессе 23. Медленное охлаж- [c.455]

Для получения Кубового бордо С 30%-ный водный раствор гидразина медленно приливают к охлажденной до 25 °С суспензии хлорангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты в хлорбензоле, размешивают 1 ч при 25 °С, затем в течение 1 ч повышают температуру до 50 °С, нагревают 1 ч при 50 °С, затем за 1 ч повышают температуру до 100 °С и нагревают 1 ч при 100 °С. Далее отгонкой воды с частью хлорбензола повышают температуру до 132 °С, после чего образовавшийся диацилгидразид отфильтровывают и промывают хлорбензолом. Хлорбензол удаляют отгонкой с водяным паром. Промытый горячей водой и высушенный при 90—100°С диацилгидразид медленно вносят в 1— 2%-пый олеум при 25°С, размешивают 1 ч при 25—30°С, затем в течение 1,5 ч повышают температуру до 85—90 °С и нагревают 1 ч при 85—90 °С. Образовавшийся сульфат 2,5-бис (Г-нитроантрахинонил-2 )- [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология