Гидразин диацил

Н. Н. Суворов, И. П. Сорокина и Ю. Н. Шейнкер проводили реакцию Э. Фишера в среде уксусного ангидрида с целью выделения промежуточных продуктов в ацетилированной форме. При кипячении фенилгидразона метилэтилкетона (I) с уксусным ангидридом в присутствии каталитических количеств -толуол-сульфокислоты (или на холоду при применении эквимолекулярных количеств ее) образуется 2-(К,М -диацетил-3-фенилгидра-зино)-бутен-2 (II) с 87%-ным выходом, строение которого было строго доказано. Соединение И, представляющее собой диаце-тильное производное ненасыщенного гидразосоединения (первый этан схемы Дж. и Р. Робинсонов), легко образует 2,3-диметилиндол (III) при непродолжительном кипячении с минеральными кислотами. При щелочном омылении 2-(Ы,М -диацетил-3-фенил-гидразино)-бутена-2 образуется не 2,3-диметилиндол, а вещество, которому на основании аналитических данных, изучения инфракрасного спектра и химических свойств было приписано строение [c.36]

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 мл безводного хлорбензола и 31 г хлорангидрида 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. При размешивании и температуре не выше 30 °С добавляют эмульсию 1,8 г 85 7о NH2NH2 в 10 мл хлорбензола, выдерживают 3 ч при 25—30°С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают. Осадок с фильтра переносят в колбу на 500 мл для перегонки с водяным паром, добавляют 200 мл горячей воды 85—90 °С, нагревают до 95 °С, пропускают водяной пар и отгоняют хлорбензол до отсутствия последнего в погоне (объем погона 500 мл, продолжительность 2—3 ч). Суспензию диацил-гидразина(П) охлаждают до 50°С и отфильтровывают на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (50—60°С) водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл) до pH промывных вод 5—6 по УБ, переносят в чашку Петри и сушат при 90—95°С. [c.144]

Лактамы (30, а—г) являются весьма ценными исходными соединениями для синтеза пептидов. Они легко расщепляются аммиаком, гидразином, эфирами аминокислот или едким натром, образуя соответствующие производные Ы ,Ы -диацил-ь-а, у-диаминомасляной кислоты (31). Направление аминолиза зависит от растворителя. Показано [1746], что лучше всего применять ацетонитрил и нитрометан, в то время как с диоксаном, пиридином, диэтилфосфитом и диметилформамидом получаются менее удовлетворительные результаты. Соединения (30, в, г) превращаются в бромгидрат 1-тозил-ь-З-аминопирролидона-2 (32) при действии бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология