Бромуксусный альдегид, ацеталь

Смесь 51 г (0,34 моля) триэтилфосфита(1)и 99г (0,49 моля) ди-этилацеталя бромуксусного альдегида при перемешивании в колбе с обратным холодильником нагревают при 175 -180°С ь течение 3-5 ч. избыток ацеталя отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют на масляном насосе. Получают 53 г (61%) фосфоната (П) [c.190]

Дибутиловый ацеталь бромуксусного альдегида. К сме-си 3,2 л бутилового спирта и 661 г свежеперегнанного паральдегида (т. кип, 123—125 С) с затравкой кристалликом йода при 20°С и перемешивании приливают в один прием 100 мл брома. Температура повышается до 28— 30°С. Перемещивают 40 мин, раствор обесцвечивается. После этого массу охлаждают до 22—24 °С и прикапывают еще 670 мл брома с такой скоростью, чтобы температура была не выше 30 С. (Время прибавления брома 172—2 ч.) Дают выдержку прн перемешивании 3 ч, массу охлаждают до - -2 С и прикапывают 3,65 л воды за 172—2 ч с такой скоростью, чтобы температура была не выше -Ь4°С. Нейтрализуют кальцинированной содой ( 1000 г) при температуре 4—5°С до pH 7 (время нейтрализации 2—272 ч). Верхний бутанольный слой, содержащий дибутиловый ацеталь бромуксусного альдегида, отделяют и отгоняют в вакууме бутанол до температуры 75°С в парах при давлении 80—90 мм рт. ст. Остаток перегоняют, собирают фракцию с т. кип. 115—119°С (10 мм рт. ст.). Получают 2394 г дибутилового ацеталя бромуксусного альдегида с содержанием основного вещества не ниже 96%. Выход 60,6%, считая на параль-дегид. [c.241]

Обработкой в толуоле эквимолярной смеси 3-фенил-3,4-дигидро-2Я-1,4-бен-зотиазина 145 диэтилацеталем бромуксусного альдегида в присутствии гидрида натрия с выходом 31% получен ацеталь 146. Кипячением последнего в водном раствором уксусной кислоты и в присутствии каталитических количеств пара-толуолсульфокислоты в диоксане синтезирован [112] представитель новой гетероциклической системы - 116,12-дигидробензо[5,6][1,4]тиазино[3,4-й ]изохинолин 147 (схема 49). [c.328]

Путем присоединения к простым виниловым эфирам брома, превращения полученного дибромида действием спирта в ацеталь бромуксусного альдегида и последующего отщепления водорода при действии изобутилата калия получается ацеталь кетена [c.466]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология