Хлорангидриды карбоновых кислот натрия хлористый алюминий

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 20,95 (0,1 М) хлорангидрида 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты d 107 мл абсолютного бензола. При охлаждении ледяной водой вносят порциями (по 2,5—3 г) 26,7 г (0,2 М) безводного хлористого алюминия. После прибавления последней порции реакционную смесь нагревают в течение 5 часов при 50°, а затем на кипящей водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода (около 30 минут). После охлаждения содержимое колбы выливают на лед, бензольный слой про- .[ывают 10%-ным раствором едкого натра, затем несколько раз —водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. После отгонки бензола под вакуумом водоструйного насоса кетон перегоняют при 119—122715 мм при охлаждении он закристаллизовывается. [c.42]

Взаимодействие ди-л-метоксифенилкадмия с хлорангидридом циклогексен-1-кар- боновой кислоты [10]. к ди-.и-метоксифенилкадмию из 22,4 г (0,12 моля) ж-бром-анизола, 2,9 г (0,12 моля) магния и 12 г (0,065 моля) безводного хлористого кадмия в 50 мл бензола приливают 5,5 г (0,038 моля) хлорангидрида циклогексен-1-карбоновой кислоты в 10 мл бензола. После кипячения с обратным холодильником а течение 6 час. реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой полученные слои разделяют, водный слой экстрагируют эфиром. Соединяют эфирный и бензольный слои, про-(Мывают водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и хлористого натрия, затем отгоняют растворитель, а оставшееся масло перегоняют с паром в течение 30 мин. Остаток после перегонки экстрагируют эфиром. Эфирный слой сушат, после отгонки эфира полученный остаток хроматографируют на 150 г окиси алюминия. После удаления со-ттутствующего продукта петролейным эфиром получают 1,56 г (18%) искомого кетона. Было показано, что полученный кетон — это смесь 40% продукта (I) и 60% смеси продуктов (И) и (П1) [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология