Хлористый водород, выделение из смес

Таким способом на Волгоградском НПЗ [95], по данным завода, из мангышлакской нефти удаляется более 50% хлорорганических веществ, разрушающихся при перегонке с выделением хлористого водорода, а из смеси волгоградских нефтей удаляется очень мало. Следовательно, содержащиеся в разных нефтях хлорорганические вещества не одинаковы по своему составу и строению. В одних нефтях очевидно содержатся хлорорганические соединения, хлор которых находится в ароматическом кольце молекулы, а в других - в боковой углеводородной цепи молекулы, Из органической химии известно, что соединения, у которых хлор находится в кольце молекулы, значительно труднее реагирует со щелочью, чем те соеданения, в которых хлор находится в углеводородной цепи. [c.124]

Синтетические цеолиты, получившие название молекулярных сит, обладают интересными структурными особенностями и специфическими свойствами. Одним из наиболее замечательных свойств цеолитов является их способность к избирательной адсорбции. Они иред-ставляют собой новое эффективное средство для осушки, очистки и разделения углеводородных и других смесей (газообразных и жидких) с целью получения чистых и сверхчистых веществ. Цеолиты применяют для извлечения из газовой смеси непредельных углеводородов (этилена), для очистки этилена от примесей ацетилена и двуокиси углерода, для очистки изопентана от примесей к-пентана, для разделения азеотропных смесей (метилового спирта и ацетона, сероуглерода и ацетона) и смесей, содержащих неорганические вещества (сероводород, аммиак, хлористый водород) и т. д. Они используются также для повышения антидетонационных свойств бензинов нутем избирательной адсорбции из них нормальных парафиновых углеводородов, а также для выделения ароматических углеводородов из смесей углеводородов с близкими физико-химическими константами, например извлечение бензола из смеси его с циклогексаном. В качестве осушителей цеолиты являются незаменимыми при наземном транспортировании газов в условиях севера и особенно при осушке трансформаторных масел. [c.12]

При отрицательных отклонениях парциальные давления компонентов и общее давление пара над раствором меньше, чем в идеальном растворе. Это связано с большей энергией, которая требуется на перевод в газовую фазу молекул данного компонента, окруженных молекулами другого компонента, и наблюдается, когда ав> аа и дв> бв- Смесей с отрицательными отклонениями известно меньше, чем с положительными. В качестве примера можно привести системы вода — хлористый водород, хлороформ — ацетон, хлороформ — бензол. При образовании идеальных растворов теплота смешения равна нулю. При положительных отклонениях наблюдается поглощение тепла, при отрицательных — выделение. [c.118]

Фирма Шелл проводит процесс изомеризации бутана как в паровой, так и в жидкой фазе. В первом случае катализатором служит хлористый алюминий на боксите. Приготовленный катализатор загружают в реактор, куда подается к-бутан в смеси с безводным хлористым водородом. Реакция сопровождается выделением тепла, которое отводится при помощи хладагента. [c.147]

Газовая смесь, полученная в процессе димеризации ацетилена, состоит иэ непрореагировавшего ацетилена, винилацетилена, дивинилацетилена, ацетальдегида, метилвинилкетона, винилхлорида, азота, кислорода, паров абсорбента, водяных паров, содержащих хлористый водород, и др. Непрореагировавший ацетилен, выделенный при разделении газовой смеси, возвращают снова в цикл димеризации. [c.417]

В промышленности изобутилен извлекается в основном из фракций углеводородов С4 газов нефтепереработки и пиролиза. Существуют различные методы извлечения изобутилена из углеводородных смесей с помощью серной кислоты, хлористого водорода, водных растворов хлоридов металлов и соляной кислоты, фенолов и крезолов, карбоновых кислот, сероводорода, медных солей, катионитов [58, с. 561. В настоящее время в промышленности для выделения чистого изобутилена используются в основном два метода хемосорбция водными растворами серной кислоты и с помощью катионитов. В нашей стране реализованы оба эти метода. [c.219]

В основном весь комплекс исследовательских задач будет выполнен на примере дефлегматора ректификационной колонны выделения хлористого водорода в процессе получения смеси хладонов 11 и 12. Данный технологический процесс является типовым для производства широкого спектра хладонов. Для опытно-промышленной установки он представляет собой совмещенную технологическую схему с многократным использованием оборудования. На его примере в следующей главе будет решаться вопрос построения номограмм проектирования верха ректификационной колонны, как один из способов реализации аппаратурной гибкости. В связи с этим рассмотрим этот процесс более подробно и остановимся на его особенностях. [c.165]

Реакцию ведут при перемешивании, приливая хлористый бензоил с такой скоростью, чтобы течение реакции не было слишком бурным. По окончании приливания хлористого бензоила колбу нагревают на водяной бане при 50° до полного прекращения выделения хлористого водорода. Окрашенную в темно-бурый цвет реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют избыток бензола. Еще теплый остаток выливают в 200 мл смеси воды со льдом, к которой добавлено 10—20 мл концентрированной соляной кислоты для растворения осадка. Остаток бензола отгоняют с водяным паром (лучше из той же колбы), и остаток после перегонки извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают 50 мл 5%-ного водного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием (примечание 3) и отгоняют эфир.-Остаток перегоняют при обычном давлении, собирая фракцию, кипящую при температуре 297°, или, если хотят получить более чистый продукт, перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 170—175°/15 мм рт. ст. [c.305]

Хлорсульфоновая кислота применялась как катализатор алкилирова- ния и для удаления изопарафинов из смесей их с м-парафинами, однако она не реагировала с двойной связью и является единственным зарегистрированным случаем среди реакций с олефинами. С пентеноМ-2 в рас творе хлороформа при 0° реакция шла с выделением хлористого водорода и образованием смеси двух изомерных пентенсульфоновых кислот [35]. [c.357]

Реакция между спиртами и хлористым водородом обратима и никогда не идет с количественным выходом. В продуктах реакции наряду с хлористым алкилом всегда содержится некоторое количество спирта. Выделение хлористого алкила из такой смеси путем перегонки не всегда удается осуществить, так как хлористые алкилы часто. разуют со спиртами азеотропные смеси. Разделить такие смеси можно путем осторожного добавления концентрированной серной кислоты. Если к спирту постепенно добавлять хлористый цинк, то растворимость хлористого водорода в реакционной смеси возрастает и вместе с тем возрастает выход продукта реакции. [c.419]

При выделении анабазина из смеси анабазин-лупинин необходимо предварительно определить количественное содержание анабазина. Для этой цели удобнее всего пользоваться разработанным нами фотоколориметрическим методом определения анабазина (см. Ill главу). Необходимо также избегать излишнего прибавления ацетонового раствора хлористого водорода к смеси. Однако даже при небольшом избытке его хлоргидрат лупннина отделяется от мо-иохлоргидрата анабазина перекристаллизацией из ацетона. Попутно заметим, что получить дихлоргидрат анабазина избыточным количеством хлористого водорода не удалось. [c.167]

Известно, что во многих промышленных процессах образуются отходы, состоя щие из разбавленных водных растворов соляной кислоты, а также из смесей хлори стого водорода с другими газами. Для промышленного предприятия имеются две принципиальные возможности либо не регенерировать такие растворы и газы, либо попытаться выделить из них кислоту. В первом случае все равно приходится проводить дорогостоящую операцию нейтрализации отходов. Выделение кислоты является сложной операцией, поскольку водные растворы образуют с газообразным хлористым водородом азеотропные смеси с концентрацией 20 % соляной кислоты. При использовании исходных растворов соляной кислоты с более низкой концентрацией при обычной дистилляции получают водяной пар и азеотропную гмесь, кон- [c.185]

Продукты, полученные после отщепления хлористого водорода от смеси гидрохлоридов, подвергали ректификации для выделения камфена и трицик-лена . Отделение этих последних от дипентена и других моноциклических терпенов не встречало особых затруднений, но отделение их от фенхенов было сопряжено с практически непреодолимыми препятствиями, так как т. кип. а-фенхена совпадает с т. кип. камфена, а т. кип Р-фенхена лишь на 3° выше т. кип. трициклена. В то же время феихены желательно было возможно полнее отделить от камфена, так как при дальнейшей переработке они образуют изомерный камфаре жидкий кетон—изофенхон, который остается в камфаре в виде примеси. [c.31]

Процесс образования дифенилолпропана из гидроперекиси изопропилбензола проходит с большим выделением тепла, поэтому очень важен вопрос о его эффективном отводе и i . Например, предложено смешивать фенол с катализатором и к полученной смеси медленно добавлять гидроперекись. Ее можно вводить в несколько мест по высоте реакционной зоны и в этом случае аппарат выполняют с удлиненной реакционной зоной (трубка и т. п.). Такие меры не только способствуют более эффективному отводу тепла, но и создают благоприятные условия для синтеза вследствие наличия большого избытка фенола в каждый момент времени. В патенте предложено использовать аппарат с удлиненной реакционной зоной, в которую тонкой пленкой подают смесь реагентов. Фенол и гидроперекись, предварительно растворенные в спирте (метиловом, этиловом) или эфире, пропускают через аппарат тонкой пленкой при 20 °С одновременно параллельным током вводят хлористый водород. Время реакции 64 jiiuH. Выход дифенилолпропана 65% (т. пл. 147—149 °С). Для отвода тепла можно также использовать растворители — углеводороды, спирты, эфиры. [c.103]

Разделение смеси, содержащей хлористый водород, хлор, фосген (из кислородсодержащих соединений в сырье), четыреххлористый углерод, гексахлорэтан и гексахлорбензол, производится дистилляцией в колонне 2. В виде головного продукта выделяют НС1, lj, ССХЗ и ССЦ высококипящие продукты рециркулируют в реактор 1. В колонне 3 хлористый водород, хлор и фосген отделяют в виде головного погона и разделяют в колонне 4. Выделенный хлор возвращается в реактор /, хлористый водород используют для синтеза других продуктов, а кубовый остаток, содержащий I3 и O lj, можно утилизировать в производстве фосгена или продуктов оксихлорирования. Кубовый остаток колонны 3 подвергают фракционированию при давлении 98,07 кЦа в ректификационной колонне 8, из средней части которой отбирают товарный четыреххлористый углерод. Этот продукт не содержит примеси перхлорэтилена и может быть использован для получения фторуглеводородов. Кубовый остаток колонны 8 возвращают в реактор 1 в виде закалочной жидкости, а погон в газовой фазе промывают в скруббере 5 раствором щелочи. Жидкость из скруббера подают в сепаратор 6. Верхний водный слой сбрасывают в стоки, а нижний слой, содержащий четыреххлористый [c.399]

С хлорсульфоновой кислотой получается 3-с ульфо хлорид [248 в]. Выделение хлористого водорода при- действии 95%-ной серной кислоты на хлористый бензоил обусловлено не образованием сульфата бензоила, так как 100%-ная кислота дает с хлористым бензоилом продукт присоединения, не реагирующий дальше [247]. При нагревании бензойной кислоты в запаянной трубке со смесью олеума и фосфорного ангидрида [248 а] или с 70%-ным олеумом [248 б] до 250° образуется 3,5-дисульфобензой- [c.40]

В начале разработки процесса производства хлористого металлила газообразный хлор барботировади через жидкий изобутилен. При этом в качестве побочного продукта образовывалось большое количество хлористого трет-бутпла, так как хлористый водород, выделявшийся в результате реакции замещения, очень легко присоединялся к непрореагировавшему изобутилену. Указанное затруднение было преодолено тем, что процесс стали проводить по непрерывной схеме, стараясь как можно быстрее удалять из зоны реакции хлористый водород [26]. Для этого жидкий изобутилен и хлор (молярное отношение 1,5 1) пропускали через форсунку (инжектор), обеспечивавшую хорошее перемешивание реагирующих веществ. Полученная смесь поступала затем в короткий реактор, охлаждаемый водой (время пребывания смеси в реакторе при 0° составляло 0,0057 сек.), откуда попадала в колонну, в которой хлористый водород отмывался теплой водой. Все хлорированные продукты конденсировали, после чего смесь подвергали ректификации для выделения хлористого металлила. [c.181]

М етилмеркаптоацетофенон. 65,0 г (0,64 моля) уксусного ангидрида приливают по каплям к смеси 98,5 г (0,8 моля) метилфенил-сульфида, 240 г (1,18 моля) хлористого алюминия и 340 мл сероуглерода. Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 2 час. к концу этого времени выделение хлористого водорода ослабевает. Отгоняют сероуглерод и гидролизуют остаток разбавленной соляной кислотой. Получают 92 г желтого кристаллического 4-метилмеркаптоацетсфенона с т. пл. 82—83° (из петролейного эфира) выход составляет 87% от теорет. Сублимацией в вакууме получают бесцветное вещество повышения температуры плавления не наблюдается [159]. [c.127]

К смеси из 1630 г (12,25 моля) хлористого алюминия и 2570 г (17,5 моля) 1,4-дихлорбензола при 70° приливают при перемешивании в течение 20 мин. 480 2 (6,13 моля) хлористого ацетила 1,4-дихлорбензол предварительно высушивают перегонкой при атмосферном давлении. После прибавления хлористого ацетила температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают, не прекращая перемешивания, еще 3 часа или до тех пор, пока выделение хлористого водорода станет слабым. Реакционную смесь охлаждают до 75°, медленно выливают при перемешивании на 20 кг льда, к которому прибавлено 3 л концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь. Затем органический слой растворяют в 3 л четыреххлорисгого углерода и раствор несколько раз промывают холодной водой. Влажный четыреххлористый углерод и избыток 1,4-дихлорбензола (9,5 моля) отгоняют при атмосферном давлении перегонку ведут до тех пор, пока температура паров не повысится до 175°. Дают остатку остыть до 100° и перегоняют в вакууме, применяя колонку 2 X 20 см с насадкой из спиралей. Получают 772 г 2,5-дихлорацетофенона с т. кип. 106° (5 мм)-, 1,5600 выход составляет 67% от теорет. [176], [c.141]

К смеси из 68,3 г (0,5 моля) 2-хлор-1-фенилэтана и 2,5 г хлористога алюминия, помещенной в двугорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, прибавляют по каплям смесь 404 г хлористого сульфурила и 4,1 г монохлористой серы. Прибавление продолжается 2 часа во время прибавления температуру реакционной смеси поддерживают равной 70—85°. Нагревают еще час, после чего выделение хлористого водорода прекращается. Реакционную смесь разбавляют бензолом и промывают разбавленной соляной кислотой и водой, сушат и перегоняют. Получают 87 г 2-хлор-1 (пентахлорфенил)этана с т. кип. 185—197° (11 мм) и т. пл. 77—81° выход равен 55% оттеорет. После двух перекристаллизаций из 95%-ного этилового спирта т. пл. 89—90° [218]. [c.185]

Метилсульфат калия. Эквимоляриые количества абсолютного метилового спирта (перегнанного над свежепрокаленной окисью кальция) и хлорсульфоновой кислоты смешивают, медленно приливая спирт (по каплям) из капельной воронки в кислоту и одновременно охлаждая кислоту льдом. Прибавление каждой капли спирта вызывает бурное выделение хлористого водорода. После того как внесено все количество спирта, слегка нагревают колбу и одновременно пропускают через нее ток сухого воздуха для удаления из реакционной смеси растворенного хлористого водорода. [c.385]

После прекращения выделения хлористого водорода сероуглерод удаляют отгонкой, а реакционную массу нагревают до требуемой температуры. После гидролиза охлажденной реакционной смеси га-оксипро-пиофенон в основном закристаллизовывается (т. пл. 148 °С), и его очищают перекристаллизацией, а срто-изомер, представляющий собой жидкость (т. кип. 115°С при 15 мм рт. ст.), выделяют из маслянистого остатка перегонкой. [c.306]

Скорость прибавления кислоты регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала +5° и чтобы не было бурного выделения хлористого водорода. К концу сульфирования обра- [c.266]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с прибором для поглощения хлористого водорода, вливают 265 г (2,25 моля, около 150 мл) хлорсульфоновой кислоты. Затем, при сильном перемешивании, в течение 45—55 минут по каплям приливают 92 г (1 моль) абсолютного толуола, причем происходит энергичная реакция с выделением воды, и через 10 минут температура реакционной смеси поднимается до 40°. Колбу следует охлаждать так, чтобы температура реакционной массы не превьпнал-а 35—45°. [c.278]

Способ проведения реакции ацилирования в основном не отличает-, ся от способа, применяемого при реакции алкилирования. Конденсация ароматических соединений с ацилирующими агентами, как и с алкилирующими, является реакцией экзотермической, и поэтому хлорангидрид или ангидрид кислоты необходимо прибавлять к смеси ароматического соединения и катализатора постепенно, по каплям. По окончании, добавления ацилирующего агента реакционную смесь нагревают на водяной бане от 1 до 3 часов, т. е. немного дольше, чем при алкилировании. Продолжительное нагревание (до прекращения выделения хлористого водорода) часто отрицательно влияет на выход кетона, так как при этом образуются высококипящие продукты о Лиения. При синтезе ацетофенона из высококипящей фр кции выделен дипион СбНзС=СНСОСб Н5— [c.297]

Если после введения первой порции хлористого алюминия реакция н начинается, следует ускорить ее начало, слегка подогрев смесь на водяной бане. Слишком энергичное течение реакции ослабляют путем кратковременного охлаждения колбы льдом. После прибавления всего количества хлористого алюминия смесь нагревают на водяной бане при температуре 70° до полного прекращения выделения хлористого водорода. Колбу охлаждают и к реакционной смеси постепенно, осторожно, добавляют лёд (около 200г) и затем концентрированную соляную кислоту в таком кол нчестве, чтобы выпавший осадок алюминиевой соли растворился (45—50 мл). Избыток бензола отгоняют с водяным паром, вводя пар в среднее горло колбы и присоединяя холодильник к одному из боковых отверстий. [c.308]

В сухую круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 22 г (0,25 моля) mpem-амилового спирта, 29,5 г (okojjo 0,3 моля) фенола и 31 мл петролейного эфира (все реактивы должны быть совершенно сухими), включают мешалку и постепенно, в течение 25 минут, добавляют небольшими порциями 17 г безводного хлористого алюминия (примечание 1) при этом температура реакционной смеси не должна превышать 20°. О начале реакции судят по выделению хлористого водорода и изменению окраски реакционной смеси до темно-красной. После добавления в его количества хлористого алюминия реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 часа и выливают в стакан, содержащий смесь 40 г измельченного льда и 43 г концентрированной соляной кислоты. Раствор три раза извлекают эфиром (порциями по 25 мл) эфирную вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют эфир на водяной бане. Остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при температуре 210—270°, Эту фракцию подвергают повторной перегонке, собирая продукт, кипящий при температуре 250—265°. По охлаждении вещество затвердевает, его можно перекристаллизовать из петролейного эфира. [c.314]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, закрытой пробкой с воздушным холодильником и помещенной в масляной бане, сплавляют при 135° 12 г (около 0,13 моля) свежеперегнанного фенола, и 17 г (около 0,12 моля) салициловой кислоты, после чего к смеси из капельной воронки (закрытой хлоркальциевой трубкой) через холодильник медленно приливают 7 г хлорокиси фосфора. Содержимое колбы нагревают при 120 (шарик термометра должен быть погружен в реакционную смесь) до прекращения выделения хлористого водорода (около 1,5 часа). После [c.378]

В колбу объемом 23U мл помещают 11,5 г возогнанпой окиси селена, 50 мл концентрированной соляной кислоты и 23,5 г чистого селена. К смеси добавляют но каплям ири взбалтипании 75—100 мл концснтрнросанноп серной кислоты, которая связывает воду и вызывает обильное выделение хлористого водорода (тяга ), вступающего в реакцию [c.190]

Гидрохлорид о-ксилил-ди-(2-хлорэтил)-амнна (VI). К растворч 56,3 г (0,4/d мол) хлористого тионила в 15U мл безводного хлороформа прибавляют при охлаждении и перемешивании раствор 45 г (0,2107 мол) технического V в IbO мол хлороформа. После выдержки реакционной смеси в течение 12—15 часов при 1о—Ж нагревают при 5U—6U , затем i при 90—95° до прекращения выделения хлористого водорода, отгоняют, хлороформ и хлористый тионил в вакууме. К остатку дважды прибавляют хлороформ с последующей его otiohkoh. Остаток промывают эфиром— декантацией по Юи—125 мл. Кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из ацетона. Выход VI — [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология