Вакуум-приборы

В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность ею незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса. [c.26]

Когда реакция пройдет полностью ( 10 дней, контроль по ТСХ силикагель, эфир-пентан 1 1), прибавляют 20 г Са(ОН)2, смесь перемещивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твердого вещества, которое промывают 50 мл безводного эфира. Объединенные фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор для перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в виде [c.86]

Печь охлаждают до комнатной температуры при непрерывном пропускании тока азота. После этого сырой продукт (около 70 г) переносят в прибор для возгонки в вакууме. Прибор состоит из трубки стекла пирекс длиной 20 и диаметром 24 мм, к одному концу которой припаяна трубка длиной 20 см и диаметром 12 мм с краном в месте соединения трубок помещается стеклянная вата. Для того чтобы избежать увлажнения, сырой бромид переносят в большую трубку и запаивают ее как можно быстрее. Поглощая влагу, бромид тория значительно увеличивается в объеме, поэтому если в одном месте трубки соберется значительное количество соли и начнется поглощение влаги, трубка может лопнуть. При температуре печи около 550° и давлении 1 мм или меньше, достигаемом при помощи вакуум-насоса, бромид тория возгоняется через стеклянную вату в меньшую трубку и собирается в виде белой кристаллической компактной массы. На возгонку требуется около 3 час. Выход— 50 г, что составляет 60% от теоретического. Данные анализа [c.55]

По охлаждении бомбы ее открывают, как показано на рис. 313, в. В гайку 2 ввинчивают винт / и, оттягивая последний, открывают бомбу. В заключение избыток щелочного металла отгоняют (Сз при 160 °С) в высоком вакууме (прибор схематически изображен на рис. 316). [c.1039]

Для окончательной очистки к остатку после отгонки эфира прибавляют 15 мл воды и 1,5 г Ва(0Н)2 и перегоняют диазоуксусный эфир с водяным паром в вакууме. Прибор показан на рис. 44. Парообразователем служит колба Вюрца, наполненная водой почти наполовину. Ее закрывают резиновой пробкой с отверстием, в которое вставлена стеклянная трубка, вытянутая [c.222]

Назначение смазки. Смазывают маслами, как известно, части приборов, аппаратов или моделей для уменьшения трения скольжения или качения. Кроме того, жиры, а иногда даже воду применяют для создания воздухонепроницаемости у таких деталей, как поршни и клапаны воздушных и водяных насосов, тарелки и колокола вакуум-прибора и т. п. Наконец, следует упомянуть, что смазывание практикуют при долговременном хранении стальных и железных частей, чтобы они не ржавели. [c.166]

Перед наполнением перегонной колбы вакуум-прибора испытайте сначала не наполненный прибор, включив вакуум-насос. При испытании прибора в вакууме обязательно оберните полотенцем перегонную колбу и приемник (рис. 2). [c.13]

Перед работой с прибором его обязательно проверя ют на герметичность Наиболее надежна проверка с помощью вакуума — для этого к собранному прибору подсоединяют вакуумметр, откачивают из системы воз дух масляным или водоструйным насосом, затем перекрывают вакуумную линию и наблюдают за падением вакуума Прибор можно считать герметичным, если показания вакуумметра не изменяются в течение по крайней мере нескольких минут [c.136]

Прибор для высушивания нагреванием в вакууме. Прибор (рис. 109) предназначен для высушивания в мягких условиях низкоплавких и неустойчивых к действию высоких температур веществ. Прибор состоит из цилиндра с рубашкой /, холодильника 2, колбы 3 емкостью 250 мл, реторты 4, лодочки 5. [c.170]

Прибор для фракционирования органических растворителей в вакууме. Прибор (рис. 111) предназначен для наиболее полного разделения смесей и в первую очередь смесей веществ с близкими температурами кипения. Прибор состоит из двугорлой колбы 1 емкостью 2000 мл, дефлегматора 2 с насадкой из колец Рашига 3, холодильного пальца 4, насадки Клайзена 5, двухстенного спирального холодильника 6, вакуумного прием [c.172]

Перед наполнением перегонной колбы вакуум-прибора проверить его на герметичность. При испытании прибора на герметичность обязательно обернуть полотенцем перегонную колбу и приемник. [c.272]

Меньшиков М. И, Развитие техники получения вакуума. Приборы и техника эксперимента , 1959, № 4. [c.551]

Паты Л. Измерение сверхвысокого вакуума. Приборы и техника эксперимента , 1959, 6. [c.551]

Для количественного и быстрого отделения осадков в последнее время применяют фильтровальные тигли из стекла или фарфора с пористым дном. Фильтрование через них производится с отсасыванием фильтрата (под вакуумом). Прибор для такого фильтрования изображен на рис. 19. и 24. [c.31]

Если перегонку ведут в вакууме, прибор можно не наполнять инертным газом. Во всех остальных случаях для защиты от доступа воздуха прибор наполняется углекислотой или азотом. [c.252]

Прибор для разгонки под вакуумом. ... Прибор для фракционной разгонки. ... [c.50]

Возгонка в вакууме. Некоторые вещества удобно возгонять в вакууме. Для этого нужно взять две пробирки с отводами, вставленные друг в друга (рис 14). Пробирка меньшего диаметра, закрытая пробкой со стеклянной трубкой, служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность его не должна быть удалена от вещества. При возгонке в вакууме прибор следует нагревать на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр и поддерживая постоянную температуру. К отводу большей пробирки подключают насос. [c.21]

Стеклянн >1е толстостенные аппараты или приборы, предназначенные для работы при разрежении (под вакуумом), необходимо вначале проверить, так как часто случается, что, например, колба Бунзена не выдерживает рабочего разрежения и раздавливается давлением атмосферы. Поэтому каждую новую колбу Бунзена нужно предварительно испытать в работе при разрежении (см. стр. 32). Точно так же необходимо проверять вакуум-эксикаторы и другие вакуум-приборы. [c.15]

На рис. 4 изображена схема лабораторной установки для каталитического дегидрирования спиртов. Она особенно удобна для получении альдегидов из высококипящих спиртов и для работы в вакууме. Прибор имеет колбу, из которой пары спирта попадают в нагретую до нужной температуры трубку с катализатором. Температуру в реакционном объеме контролируют по термометру. Насадка для термометра соедивена с фракционной колонкой для отгонки образующегося альдегида, который-, пройдя холодильник, собирается в приемнике. Пепрореагировавший спирт стекает обратно в колбу. Выделяющийся водород улетучивается. Размеры отдельных частей установки подбираются в соответ-ствпи с требованиями. При высоте трубки для катализатора в 100 см диаметр ее должен равняться 25—30 мм. [c.305]

Воронка делительная Прибор для перегонки в вакууме Прибор для перегонкн с паром [c.720]

Стеклянные компенсаторы снятия натяжений. Часто изделия, изготовленные по типу холодильников или дьюаровских трубок, эксплуатируются в жестком температурном режиме сильно охлаждается рубашка и в то же время каким-либо источником тепла нагревается внутренняя трубка пли наоборот. Кроме того, особенно при получении высокого вакуума, приборы и стеклянные коммуникации часто прогревают в специальных печах до высокой температуры (400—450 °С). Внутри прибора часто имеются металлические вводы, металлические микро-рельсы, по которым двигаются каретки, и т. д. Все эти части могут сильно нагреваться и возникают большие разности температур. Естественно, в результате этого в стекле возникают сильнейшие натяжения. Если предварительно не снять их, стеклянные изделия непременно растрескиваются. [c.110]

После этого реакционную смесь несколько раз промывают насыщенным раствором ЫаНСОз, а затем насыщенным раствором ЫаС1 и сушат над Ыа ВО . После отгонки растворителя остаток хроматографируют на силикагеле (эфир-петролейный эфир 2 1) и перегоняют под вакуумом (прибор Кюгельрор ). Получают 1,04 г (74%) продукта в виде бесцветной жидкости, т. кип. 93°С/0,1 мм рт. ст. [c.55]

Способ 3. В приборе Баронецкого [3] снятие с образца стружки производится вращающейся фрезой в вакууме. Прибор полностью изготовлен из тугоплавкого стекла и поэтому перед использованием может быть прогрет в вакууме для полного удаления влаги. Вращение фрезы осуществляется снаружи с помощью магнита. [c.2161]

Успешность вакуум-перегонки в значительной степени зависит от правилньости сборки прибора, при этом особое внимание обращается на герметичность аппаратуры. Чтобы проверить, хорошо ли держит вакуум прибор, плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке капилляра, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом зажима отключают прибор от насоса, уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если разрежение не достигается, проверяют все места соединений, более плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые трубки и т. д. [c.69]

Когда реакщ1я пройдет полностью ( 10 дией, контроль по Т силикагель, эфир-пентан Г. I), прибавляют 20 г Са(ОН>2. смесь п мешивают 1 ч при комн. температуре и отфильтровывают от твер вешества, которое промывают 50 мл безводного эфнра. ОбъединейН фильтраты упаривают и остаток перегоняют под вакуумом (прибор перегонки микроколичеств). Получают 3,42 г (60%) продукта в [c.86]

Прибор для высушивания замораживанием в вакууме. Прибор (рис. 108) укомплектован стандартными круг-л одонными колбами 1 и грушевидными сосудами 2, в которые помещают жидкость, предназначенную для высушивания. Жидкость предварительно замораживают в холодильных ваннах так, чтобы тонкий слой замерзшего раствора распределился по стенкам колбы. Пары воды конденсируются в охлаждаемом конденсаторе 5. [c.169]

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (прибор 3 в приложении 1), помещают 10,2 г уксусного ангидрида и 20 мг конц. Н2504 . Смесь охлаждают до 10° и, поддерживая эту температуру, при постоянном перемешивании прибавляют нз капельной воронки 9,6 г свежеперегнанного фурфурола. Затем отставляют охлаждающую баню и дают реакционной смеси нагреться за счет теплоты реакции приблизительно до 35°. Через 20 мин, после того как температура понизится до комнатной, прибавляют 35 мг безводного уксуснокислого натрия и перемешивают еще 5 мин. Затем переливают реакционную смесь в колбу Кляйзена с дефлегматором и перегоняют в вакууме (прибор 5 в приложении 1), собирая фракцию, переходящую при 140—142° (20 мм). 1тобы препарат не темнел при хранении, его подвергают повторной перегонке, тщательно отделяя фракцию с т. кип. ниже 140—142° (20 мм). Получают 11 — 12 г диацетата фурфурола (60% от теоретического), который закристаллизовывается при стояннп. Т. пл. 52—53°. [c.65]

В трехгорлую колбу (работа проводится под тягой ) емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (прибор 3 в приложении 1), помещают 28 г (26 мл) циклогексанола и 3,9 г красного фосфора Охлаждая колбу холодной водой, постепенно, в течение часа при постоянном перемешивании, из капельной воронки прибавляют по каплям 31,5 г (10 мл) брома. По окончании введения брома колбе дают нагреться до комнатной температуры, а затем, не прекращая перемешивания, нагревают (сначала осторожно) на водяной бане 3—4 час. Полученный циклогексилбромид отгоняют с водяным паром (прибор 4 в приложении 1), отделяют в делительной воронке (нижний слой) от воды, промывают конц. H2SO4 II перегоняют в вакууме (прибор 5 в приложении 1). Выход около 26 г (70% от теоретического) т. кип. 60—62° (20 мм) По 1,4930 2. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология