Сублимация в вакууме

Рис. 86. Устройство прибора для сублимации в вакууме.

Самый тяжелый из аналогов титана — торий — образует галогениды с максимальным по сравнению с легкими аналогами вкладом ионного взаимодействия разница в величинах электроотрицательности катиона и аниона для соответствующих галогенидов здесь выше, чем у тетрагалогенидов легких аналогов элементов подгруппы титана. Однако хлорид, бромид и йодид Th(IV), так же как галогениды четырехвалентных Ti, Zr, Hf, все же способны сублимироваться (т. е. переходить в молекулярную форму), но при более высокой температуре даже при сублимации в вакууме необходимо нагревание до 500—600° С. [c.102]

Очищают ПАН сублимацией в вакууме, перекристаллизацией из водно-этанольных растворов, а также на хроматографической колонке, заполненной оксидом алюминия. [c.187]

После удаления оставшейся кислоты иодид германия можно очистить путем сублимации в вакууме, а еще [c.111]

Кроме общеизвестных приспособлений для сублимации, из которых простейшим является стакан со вставленной в него колбой, наполненной водой, существуют приборы для проведения сублимации в вакууме (рис. 86) их легко изготовить и самостоятельно. В таком приборе сублимацию можио проводить при любой, в том числе низкой температуре. Для этого охлаждаемый палец заполняют охлаждающей жидкостью, иапример жидким азотом или смесью сухого льда с метанолом, а сосуд с веществом погружают в охлаждающую или нагревающую баню. [c.131]

С подвергают сублимации в вакууме, а затем снова иодируют, как описано выше. [c.1595]

При правильном соблюдении температурного режима стеклянный сосуд не корродируется галогенидом бериллия. Все части прибора для получения галогенида бериллия можно изгот овить также нз кварцевого стекла при сублимации в вакууме равно как и для хранения можно использовать стеклянные сосуды. [c.961]

Оксихинолин, представляющий собой вещество, трудно поддающееся очистке (исключая сублимацию в вакууме), может быть получен с 60%-ным выходом lio реакции Скраупа из Л4-аминофенола [426]. Он также был получен в результате расщепления б-метоксихинолина бромистоводородной кислотой [425]. [c.99]

После перекристаллизации из четыреххлористого углерода и сублимации в вакууме нафталин-На имеет следующие физиче- [c.296]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

М етилмеркаптоацетофенон. 65,0 г (0,64 моля) уксусного ангидрида приливают по каплям к смеси 98,5 г (0,8 моля) метилфенил-сульфида, 240 г (1,18 моля) хлористого алюминия и 340 мл сероуглерода. Смесь перемешивают и нагревают на паровой бане в течение 2 час. к концу этого времени выделение хлористого водорода ослабевает. Отгоняют сероуглерод и гидролизуют остаток разбавленной соляной кислотой. Получают 92 г желтого кристаллического 4-метилмеркаптоацетсфенона с т. пл. 82—83° (из петролейного эфира) выход составляет 87% от теорет. Сублимацией в вакууме получают бесцветное вещество повышения температуры плавления не наблюдается [159]. [c.127]

Диметил-6-оксистирол экстрагируют из продуктов пиролиза эфироми эфирный раствор экстрагируют раствором щелочи для отделения от непро-реагировавшего исходного вещества. Щелочной раствор нейтрализуют и вновь экстрагируют эфиром эфирный раствор сушат и отгоняют зфпр (в конце перегонки — под уменьшенным давлением). Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 3,5-диметил-6-оксистирол, который кристаллизуется при стоянии в холодильнике. 3,5-Диметил-6-оксистирол очищают или перекристаллизацией из петролейного эфира охлаждением раствора смесью сухого льда и спирта или сублимацией в вакууме [327]. [c.179]

Сульфат обрабатывают NH3, карбонатами или гидроксидами щелочных металлов в воде или в орг. р-рителе. Техн. М. очищают перекристаллизацией из бензола, этилацетата или сублимацией в вакууме. Выход 96%. Др. способы синтеза М. омыление метакрилонитрила в присут. H2SO4 или гетерог. медных катализаторов, аммонолиз метилметакрилата водным р-ром NH3, изомеризация оксима метакролеи-на на медно-хромовом катализаторе. Определяют М. бро-мит-броматным методом нли количеств, гидрированием над Pd [c.39]

Раствор 7,85 е (0,05 моль) хинальдинового альдегида в 35 мл метилового спирта смешивают с раствором 5,45 г (0,05 моль) о-аминофенола в 25 мл метилового спирта. Смесь кипятят 15 мин, охлаждают и фильтруют выпавший осадок оксианила хинальдинового альдегида. Высушенный продукт растирают, перемешивают с 35 мл ледяной уксусной кислоты и полученную взвесь добавляют к раствору 25 г тетраацетата свинца в 70 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 30 мин и разбавляют водой до объема 300 мл. Выпавший коричневый осадок фильтруют, сушат и очиш,ают сублимацией в вакууме. Получают 3,2 г [c.39]

Раствор азулена пропускают через колонку с AljOj (30 х 4 см, 200 г AljOj в основной форме, степень активности II, элюент н-гексан), а затем упаривают элюат при небольшом разряжении, в результате чего получают 9,10 г (36%) азулена в виде темно-синих пластинок с т. пл. 97-98 С. Дальнейшую очистку проводят сублимацией в вакууме водоструйного насоса (температура бани 90 "С), получая большие синие пластинки с т. пл. 99-100 С. [c.329]

Сублимация, как метод очистки солей рубидия и цезия, применяется очень редко даже в лабораторной практике [41 П (в гл. II была рассмотрена возможность вакуумтермического разделения фторидов калия и цезия). В. Тредвеллом и В. Вернером [412] установлено, что при сублимации в вакууме (1—3-10" мм рт. ст.) при 430°С смеси, состоящей из 69% s l и 31% КС1, можно получить возгон хлорида цезия почти без примеси калия с выходом 13,3%. Разделить подобным же образом хлориды цезия и рубидия не удалось. [c.350]

Порошок рения нагревают в автоклаве вместимостью 250 мл в атмосфере фтора. В автоклав помещают рений автоклав эвакуируют, погружают в жидкий азот и конденсируют в автоклаве фтор. Автоклав закрывают и нагревают в течение 1 ч при 125 С. Необходимо поддерживать заданную TW пературу, чтобы фторирование не привело к получению каких-либо других продуктов. При этом давление газов в автоклаве должно бцть 22 бар. Автоклав оставляют охлаждаться, выпускают избыток Рг ReFe перегоняют и конденсируют в ловушке продукт очищают сублимацией в вакууме. Для того чтобы получить ReFe, не содержащий ReF , сырой фторнд нагревают при 400 °С или помещают в сосуд из никеля, добавив порошок металлического рения, и оставляют на несколько часов при 250—400 С. Выход ReF доставляет 95%. [c.299]

Свойства Ai 30,9738. Чистый фосфор бесцветен и прозрачен, мягок и может быть разрезан иожом. На холоду он становится хрупким, и на местах излома хорошо видна его кристалличность. Хорошо образованные кристаллы можно получить путем испарения растворителя из раствора белого фосфора в сероуглероде или бензоле или при медленной сублимации в вакууме в темноте. Из-за низкой температуры самовоспламенения (60 °С) нельзя приводить фосфор в соприкосновение с нагретой посудой, его можно разрезать только во влажном состоянии, лучше всего под водой. Воспламенившийся на коже фосфор вызывает глубокие, трудно заживающие ожоги и его следует тушить только водой. На пораженное место рекомендуется наложить компресс, пропитанный 1%-ным раствором USO4, и скорее обратиться к врачу. Ни в коем случае нельзя ожог фосфором смазывать мазью от ожогов нлн маслом, так как белый фосфор, растворяясь в них. может еще более распространиться по коже. [c.547]

Продукт сушат на воздухе или в обычном эксикаторе. Очищают его сублимацией в вакууме при 100 С или лучше перекристаллизацией из H Iss или бензола. Выход 25 г (75%)- [c.791]

Свойства. Порошок голубовато-зеленоватого до изумрудного цвета. Сублимацией в вакууме 10 мм рт. ст. при 1000°С в молибденовой трубке получают темно-зеленые кристаллы [12]. / л ОбОХ по другим данным 1036 С /кип 1417°С. Давление пара UF4 (тв.) Igp (мм рт. ст.) = = —12,945/7+16,840 UF4 (ж.) Igp (мм рт. ст.) = — 16,840/7+37,086— —7,549 IgT. ДЯ°298=—1856 кДж/мйль. Кристаллическая структура моноклинная (пр. гр. С2/с а= 12,73 А й= 10,75 А с=8,43 А р=126°20 ASTM-кар-точка № 12-701) d 6,72. [c.1297]

В предварительно прогретую в вакууме толстостенную ампулу (диаметр 25 мм) из стекла супремакс или пирекс вносят 4 г ниобия (лучше в виде кусочков) и 30 г иода. При загрузке особое внимание обращают на полное исключение возможности попадания влаги. Сильно охладив иод, ампулу запаивают в вакууме, после чего иод отгоняют в другую часть ампулы. Затем ампулу помещают в немного наклонном положении в две состыкованные трубчатые электрические печи. Находящуюся несколько выше часть ампулы, содержащую ниобий, нагревают при 400 41 , а нижиюю часть с жидким иодом — при 185—190 °С. На границе между" температурными зонами (посередине ампулы) осаждается кристаллический Nbls. Его очищают сублимацией в вакууме при 50— 100 С от примеси иода. [c.1554]

Стехиометрические количества NbsOs и СВг , помещенные в эвакуиро-.ванную и запаянную ампулу, нагревают в течение 24 ч, при 200 СЗ, Затем ампулу вскрывают, для чего острым пламенем горелки нагревают острый кончик ампулы. Дают улетучиться образовавшимся газам и проводят очистку NbOBra путем сублимации в вакууме при 300 °С. Выход практически количественный. [c.1562]

В круглодоиной колбе на 500 мл кипятят с обратным холодильником 5 г МоОз и 200 г свежеперегнанного сульфииилхлорида (тнонилхлорида). Одновременно через суспензию пропускают медленный ток азота. Довольно скоро образуется раствор темно-красного цвета, который без доступа влаги фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3. Затем фильтрат переносят в закрытую с одного конца трубку для сублимации. В вакууме при 50 °С осторожно выпаривают раствор досуха. Трубку устанавливают в горизонтальном положении и очищают образовавшийся M0O I4 путем сублимации в вакууме 10 мм рт. ст. при 50—60°С. [c.1648]

В реакциоиную ампулу вносят стехиометрнческую смесь из 3,677 г вольфрамового порошка, 2,318 г WOa и 9,589 г Вга и дополнительно избыток брома в количестве 1 мг/мл объема ампулы. Ампулу откачивают, запаивают и помещают в градиенте температур 400/40 °С. При этом связывается основное количество брома, что предотвращает возможность взрыва ампулы при последующем нагревании до более высоких температур. Затем ампулу выдерживают в течение 15 ч о градиенте температур 425/250 С, причем исходные реагенты находятся в горячей зоне. Полученный таким образом W0Br4 содержит незначительную примесь менее летучего W02Bra. Поэтому продукт очищают путем сублимации в вакууме (10- мм рт. ст.) при 120 С. [c.1673]

Свежеосажденный Ni(OH)2 или Ni Os pa TBopsnoT в иодоводородно кислоте, упаривают смесь на водяной бане досуха, перекристаллизовывают из спирта и сушат при 140 °С. Рекомендуется очистка препарата сублимацией в вакууме при 500—600 °С. [c.1790]

Хлорид бериллия легко сублимируется. Сублимация в вакууме происходит при температуре 230—300° С. Изучение состава пара над ВеСЬ в области температур 223—305° С указывает на присутствие в нем, кроме мономерных молекул, двумерных молекул ВегСЦ. Доля димера в этих условиях составляет 0,5—1,5% от общего числа молекул [125. [c.21]

Кристаллическую и молекулярную структуру хлорида висмута (III), полученного в результате медленной сублимации в вакууме, исследовали Нубург, Озин и Шиманский [181]. Структура BI I3 отнесена к орторомбической сингонии, ир. гр. Рп2 а с параметрами элементарной ячейки а = 7,641, 6 = 9,172, с = 6,291 A, F= 440,9 A Рэксп = 4,75, рвыч = 4,75 г см Z = 4. Атом висмута окружен тремя атомами хлора с образованием тригонально-пирамидальных фупп с расстояниями Bi- l 2,468, 2,513 и 2,518 A. Он образует также дополнительные более слабые связи с пятью мостиковыми атомами хлора с расстояниями BI... 1, равными от 3,216 до 3,450 A. Геометрия восьмерной координации атома висмута представляет собой тригональную призму с двумя шапками . Рентгенофафические данные хлорида и некоторых оксохлоридов висмута приведены в табл. 4.21. [c.172]

В [252] синтез фторированных р-дикетонатов висмута осуществляли по реакции взаимодействия гидроксида висмута с соответствующим р-дикетонатом при тщательном растирании смеси и слабом нафевании (-50 °С) до образования объемного осадка с желтым оттенком. Полученный продукт очищали сублимацией в вакууме 1x10 мм рт. ст. и его выход составлял 70—90 %. В свою очередь гидроксид висмута получали в результате нейтрализации висмутсодержащих хлорнокислых растворов гидроксидом калия до pH 7—8. Авторы [252] отмечают, что по сравнению со способом, основанным на использовании в качестве исходного соединения безводного хлорида висмута, синтез и хранение которого связано с большими трудностями, предложенный способ более прост. [c.211]

Весьма рискованным может оказаться использова ние недостаточно чистого фосфорного ангидрида со держащего низшие оксиды фосфора При поглощении воды эти примеси превращаются в низшие фосфорные кислоты, разлагающиеся затем с образованием фосфи на РНз, который вряд ли может быть желательной при месью в осушаемом газе Простая проба на отсутствие низших оксидов — кипячение с раствором AgNOa чистый фосфорный ангидрид не вызывает помутнения растворов Очистку фосфорного ангидрида проводят путем сублимации в вакууме или в токе сухого О2 [c.152]

Эйшенс и Плискин [1] впервые исследовали порошки катализаторов в инфракрасной области. Образцы готовились нанесением пасты или суспензии порошка на флуоритовый диск и испарением летучей жидкости. Янг и Гарланд [16] считают, что более однородный образец получается, если суспензию распределить на пластинке соли при помощи распылителя. Наилучшие результаты были получены при использовании в качестве летучей жидкости ацетона и поддержании температуры пластинки из соли при 70°. Фарен-форт и Хазеброк [17] применяли другую разновидность метода они наносили порошок на подложку из металлической сетки с размерами отверстий 200 меш. Эти исследователи считают, что преимуществами являются применение более широкого интервала температур для обработки образца и отсутствие ограничений, связанных с сильным поглощением света катализатором. В некоторых случаях для преодоления трудностей при работе с образцами [18—20] порошки спрессовывают в диски. В случае галогенидов щелочноземельных металлов для получения тонких прозрачных пленок [21] была использована сублимация в вакууме. Однако эта методика не может найти широкого применения для получения большинства образцов, представляющих интерес для процессов катализа. В отдельных случаях были использованы и методы отражения [22]. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология