Сублимация приборы

Возгонку можно проводить в фарфоровой чашке, покрытой конической воронкой (рис. 13). Чтобы сублимат не падал обратно в чашку, ее накрывают круглым бумажным фильтром с вырезанными отверстиями. Воронку закрепляют в лапке штатива и охлаждают листочками фильтровальной бумаги, смоченной холодной водой. Пламя горелки не должно касаться дна чашки с веществом (на 3—5 см). Нагревать нужно медленно и небольшим пламенем. Налет вещества на стенках обычно появляется лишь через 15— 20 мин. По окончании сублимации прибор разбирают только после охлаждения его до комнатной температуры. [c.20]

Рис. 131. Приборы для возгонки, или сублимации.

Во всех случаях, когда приходится иметь дело с приборами, работающими под вакуумом, например при вакуум-перегонке, при сублимации, при работе с сосудами Дьюара и т. д., необходимо пользоваться защитной маской или очками. [c.20]

Шлиф холодильника должен быть слегка смазан. Через рубашку холодильника пропускают слабый ток воды. Прибор нагревают в бане, погружая в нее на 5—6 мм. Как правило, достаточно вакуума 5— 20 мм рт. ст, Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают на 10—15" и опять выдерживают 30—60 мин. Эту операцию повторяют до начала сублимации. [c.58]

Для того чтобы получить представление о том, насколько удобно очищать данное вещество посредством сублимации, пользуются константой, названной температурой сублимации и представляющей собой температуру, при которой упругость паров над кристаллическим веществом становится равной давлению в приборе (например, температура, при которой давление паров данного вещества достигает 760 мм рт. ст. или 20 мм рт. ст. и т. д.). Эта величина, однако, не имеет большого практического значения, потому что лишь изредка удается повторить возгонку точно в одних и тех же условиях. Поэтому в литературе вместо температуры сублимации часто указывают температуру, при которой за единицу времени возгоняется определенное количество вещества. Эта температура зависит, однако, от условий опыта [12]. [c.304]

НИИ, так как в этих условиях получается более чистый сублимат. Скорость сублимации, так же как и скорость испарения, зависит от величины поверхности возгоняемого вещества. Большая поверхность достигается как соответствующей формой прибора для возгонки, так и подготовкой вещества, е. тщательным растиранием его в мелкокристаллический порошок. [c.305]

Расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями прибора для возгонки должно быть возможно меньше однако надо следить за тем, чтобы не произошло загрязнения сублимата неочищенным продуктом, твердые частицы которого в вакууме разлетаются при выделении адсорбированных и растворенных газов. Поверхность нагрева должна быть максимальной для того, чтобы предотвратить блокирование возгонки нелетучими примесями. В случае блокирования вещество необходимо снова растворить и после отгонки растворителя продолжать сублимацию. Соответствующий вакуум можно получить при помощи масляного насоса. Слишком высокий вакуум может привести к потерям продукта вследствие его испарения для предотвращения этого устройства для возгонки охлаждают жидким азотом. Обычно выбирают как можно более низкий вакуум, при котором возгонка происходит медленно. [c.670]

Классификация камер холодильной обработки, в основу которой положено различие, связанное с видами отвода теплоты от продукта, а также со способами загрузки и механизации, показана на схеме. Чаще всего в установках для холодильной обработки сочетаются следующие виды теплообмена конвекция, радиация, сублимация или испарение влаги с поверхности продукта и десублимация на поверхности приборов охлаждения. [c.124]

Для увлажнения воздуха применяются следующие способы подача в камеру тонкораспыленной воды подача в камеру перегретого водяного пара сублимация инея с поверхности приборов во время их отключения от системы охлаждения использование влаги, испаряющейся из водных растворов солей либо гидрофильных жидкостей в процессе восстановления их концентрации с целью дальнейшего использования для орошения поверхностей воздухоохладителей н для предотвращения инееобразования испарение влаги с поверхности насадок, орошаемых водными растворами солей либо гидрофильных жидкостей сублимация льда с поверхности ледяных экранов использование влаги наружного воздуха термодинамический подвод влаги наружного воздуха путем сжатия и расширения смеси камерного и наружного воздуха. [c.178]

Сублимация льда из поверхности ледяных экранов широко применяется в камерах хранения неупакованных мороженых продуктов для увлажнения воздуха. Этот способ можно назвать пассивным в отличие от способа увлажнения воздуха паром или водой, так как интенсивность увлажнения зависит от количества теплоты, поступающей в камеру через наружные ограждения и затраченной на сублимацию льда. Сущность способа заключается в том, что в камере вдоль внутренней поверхности теплых стен на расстоянии 100—200 мм от них устраивают каркас, на который натягивают материал, а затем намораживают водный лед толщиной 30—40 мм. Таким образом, между стенкой и ледяным экраном образуется пространство, которое называют продухом. Иногда в продухе располагают охлаждающие приборы. На рис. IX.3, е изображены процессы изменения состояния воздуха в камере в зависимости от температуры поверхности ледяных экранов 4 (точки 2, 3, 4, 5, 6). Если температура поверхности экранов ( э>4) больше температуры воздуха в камере (4), то происходит увлажнение камерного воздуха путем сублимации льда. [c.181]

Рис. 86. Устройство прибора для сублимации в вакууме.

Кроме общеизвестных приспособлений для сублимации, из которых простейшим является стакан со вставленной в него колбой, наполненной водой, существуют приборы для проведения сублимации в вакууме (рис. 86) их легко изготовить и самостоятельно. В таком приборе сублимацию можио проводить при любой, в том числе низкой температуре. Для этого охлаждаемый палец заполняют охлаждающей жидкостью, иапример жидким азотом или смесью сухого льда с метанолом, а сосуд с веществом погружают в охлаждающую или нагревающую баню. [c.131]

Вакуумную сублимацию часто применяют и для очистки металлов. Необходимые для проведения этого процесса части прибора, за исключением отсасывающего насоса высокой производительности (так как большинство металлов выделяет при нагревании значительные количества газов), сравнительно несложны. Для него необходима кварцевая, керамическая или металлическая (например, стальная) трубка большого диаметра, в которую возгоняемый металл помещают либо непосредственно, либо в тигле. Осаждение металла происходит на вставном охлаждаемом пальце, через который циркулирует вода. По окончании сублимации вся конструкция должна легко [c.131]

Рис. 87. Схема прибора для сублимации при высокой температуре.

Из всех веществ, которые должны быть приведены во взаимодействие с ОКСИДОМ дейтерия, следует сначала тщательно удалить следы воды. Гигроскопичные вещества, которые нельзя перенести в прибор без поглощения ими хотя бы незначительных количеств воды, необходимо непосредственно перед проведением реакции снова подвергнуть высушиванию нагреванием, перегонкой илн сублимацией в условиях высокого вакуума в самом реакционном со- суде. [c.158]

Рис. 155. Прибор для сублимации фторида титана(III).

При правильном соблюдении температурного режима стеклянный сосуд не корродируется галогенидом бериллия. Все части прибора для получения галогенида бериллия можно изгот овить также нз кварцевого стекла при сублимации в вакууме равно как и для хранения можно использовать стеклянные сосуды. [c.961]

Синтез из элементов лучше всего проходит в запаянной трубке однако металл и иод нельзя при этом смешивать, потому что иначе трубка при нагревании лопнет. Металл вносят в реакционный сосуд в стеклянном контейнере, так что в контакт с металлом вступают только пары иода. После выдерживания реакционной трубки в течение 2—3 сут прн 480 °С остается немного непрореагировавшего иода. На одну загрузку берут 4 г Ве (избыток 1,8 г) я 63 г иода. Продукт далее подвергают сублимации, как описано для ВеСЬ, лри этом получают чистое белое вещество правда, лучше из-за более высоких температур работать в приборе, полностью изготовленном из кварца. [c.964]

Рис. 343. Прибор для сублимации бромида и иодида актиния (масштаб 1 1).

Кристаллизация из газовой фазы дает возможность (подвергая, например, исходное твердое вещество сублимации с последующим осаждением) получать материал высокой степени чистоты, заданной структуры и с заданными свойствами. Метод кристаллизации из газовой фазы используют для получения тонкодисперсных порошков — пигментов и усиливающих наполнителей, в частности для получения оксидов (AI2O3, TiOa и др.) путем гидролиза газообразных хлоридов или путем их высокотемпературного окисления. Осаждение из газовой фазы применяют для покрытия подложек тугоплавкими соединениями или оксидными пленками либо для металлизации. Этот метод, заключающийся в эпитаксиальном росте кристаллов, т. е. в наращивании одного вещества на другое, базируется на сходстве строения срастающихся граней. Кристаллизацией из газовой фазы получают монокристаллы и монокристаллические пленки, в частности для лазеров и приборов микроэлектротехники. Возможно прямое осаждение из газов готовых твердых изделий, например, деталей полупроводников и других деталей сложной формы. Возможно также получение гранулятов физическим или химическим осаждением вещества из газа в кипящем слое. Свойства получаемых твердых фаз зависят от условий пересыщения газовой фазы, от температуры подложки и др. [c.262]

Возгонка (или сублимация) представляет собой операцию, при которой в нагреваемой части прибора кристаллическое вещество испаряется, а затем в охлаждаемой части снова конденсируется с образованием кристаллов. Практически непосредственный переход твердого вещества в парообразное состояние в первой части операции не является обязательным. Для ускорения возгонки часто работают при температурах, при которых вещество или смесь веществ, предназначенных для очистки, расплавляют. Такой способ иногда называют квазивозгонкой . [c.303]

Здесь g — конвективный коэффициент теплоотдачи от воздуха к приборам охлаждения, Bt/im К) л.х — коэффициент теплоотдачи излучением от поверхности продукта к холодным ограждениям, Вт/(м -К) 0 —температура поверхности инея со стороны воздуха К к—влагосодержание воздуха камеры, кг/кг dg" — влагосодержание насыщенного воздуха при температуре по-Берхности инея охлаждающих приборов, кг/кг Гц — теплота сублимации, кДж/кг (ц, — энтальпия льда, равная 0,5вг, кДж/кг Ср — теплоемкость влажного воздуха, камеры, кДж/(кг- К) fg — площадь поверхности приборов охлаждения, м [c.155]

С этой целью рассматривается квазистационарный процесс теплообмена (см. рис. VIII.1), при котором в камере устанавливаются равновесная температура и равновесная относительная влажность воздуха ф . К продукту подводится от воздуха теплота конвективным путем Qk, а от ограждающих поверхностей площадью с температурой /т, превышающей температуру продукта, — лучистым путем Qn.T- Теплота продукта отводится за счет сублимации влаги из него и излучением — поверхностью приборов охлаждения площадью fg, температура 0 которых ниже температуры продукта. [c.156]

Первые два метода расчета величины усушки, основанные на определении количества влаги, отданной продуктом, либо отданной продуктом и воспринимаемой приборами охлаждения, базируются на законе психрометрического испарения или сублимации влаги с поверхности продукта, поэтому их можно объединить. Основоположником этого метода является Д. Г. Рютов, в дальнейшем его развивали и анализировали Е. С. Курылев, Г. Б.,Чижов, В. А. Верещагин, Г. К. Мнацаканов и др. [c.158]

О — При подаче в камеру тонкораспыленной воды б — при подаче в камеру перегретого па ра а — при сублимации инея с поверхности охлаждающих приборов, отключенггых по хладагенту г—при использовании влаги регенерации водных растворов солей либо гидрофильных жидкостей, орошающих воздухоохладители д — при испарении влаги с поверхности насадок, орошаемых водными растворами солей либо гидрофильных жидкостей е — при сублимации льда с поверхности ледяных экранов лс —при использовании влаги наружного воздуха 3 — при термодинамическом подводе влаги наружного воздуха путем сжатия и расширения смеси камерного и наружного воздуха. [c.179]

Отличительной особенностью увлажнения воздуха посредством сублимации инея является разделение охлаждающей поверхности воздухоохладителя (прибора охлаждения) на активную и пассивную зоныЧ Под активной зоной охлаждающей поверхности понимают нормально работающий воздухоохладитель или батарею, под пассивной — охлаждающую поверхность, отключенную от подачи жидкого и отсоса парообразного хладагента. Это необходимо для интенсификации процессов сублимации инея. После очистки поверхности охлаждения от инея поверхности переключают для работы, тогда как другие отключают для сублимационного оттаивания и увлажнения воздуха. Смешивая воздух, обработанный в активной зоне, с воздухом пассивной зоны, получают смесь с более высоким влагосодер-жанием. [c.180]

Очистка технического препарата проводится сублимацией в токе осушенного кислорода в специальном приборе [Руководство по неорганическому синтезу, т. 3, с. 570.]. При сублимации 15 % Р2О5 конденсируется в виде бесцветных кристаллов с алмазным блеском, а остаток затвердевает в стекловидную массу. При нагревании кристаллов до 440 °С получают аморфный фосфорный ангидрид, который при возгонке снова превращается в кристаллический. После использования Р2О5 не регенерируется. [c.101]

В кварцевую ловушку конденсируют при температуре жидкого воздух SOF4 и AsFs. Осторожно поднимают температуру до температуры плавлениж SOF<. Происходит бурная реакция, которая сопровождается частичным испарением исходных веществ. Аддукт представляет собой белое твердое вещество. собирающееся в ловушке. Продукт очищают путем сублимации в кварцевом приборе. Прн 80 °С процесс сублимации происходит со скоростью- [c.211]

Прибор собирают, согласно рис. 289. Широкая кварцевая трубка 1 (диаметр 25 мм, длина 400 мм) соединена с осушительной трубкой к другому концу трубки 1 присоединяют части прибора, изготовленные из стекла соединения осуществляют с помощью шлнфов (обратите внимание на порядок соединения шлифов). Стеклянная часть прибора включает цилиндрические камеры 2, 3, 4 VL 5, которые служат в качестве приемников и для последующей сублимации галогенида. В камере 4 имеется, кроме того, короткая трубочка [c.961]

Сублимацию обязательно проводят при работающем насосе, потому что иначе оказалось бы невозможным сохранять достаточно низкое остаточное давление. Стенки сосудов десорбируют небольшие количества газов, что ухудшает вакуум. Это обусловливает в свою очередь немного более высокую температуру сублимации. Кроме того, ВеС12 реагирует со стеклом это приводит к образованию следовых количеств ВеО+5 С14, что увеличивает остаточное давление в приборе в конце концов сублимация совершенно прекращается, а на наиболее холодных местах прибора конденсируется жидкий 31С14. Лучше всего весь рабочий цикл проводить без перерывов в течение —30 ч. [c.962]

Способ 2 [2]. Хлорирование оксалата тория (IV) смесью Oj н ССЦ. Реакцию проводят в приборе, схематически изображенном на рис. 345. После загрузки лодочек 6 сухим оксалатом тория (IV) через реакционную трубку пропускают смесь 3 об. СОз+2 об. паров U, которую готовят в приборе, показанном на рис. 346, со скоростью 60 г U/ч. Нагревают трубку сначала до 200 °С, затем температуру повышают до 425 °С за 25—30 мин, до 525 °С за 15—20 мин и до 610 °С за 15—20 мин. После этого продукт реакции охлаждают в потоке I4 + O2. Полученный таким епособом Th U можно дополнительно очистить сублимацией. [c.1228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология