Перманганат калия, нормальный раствор гидроксиламина

Выполнение определения. В круглодонную колбу с нормальным шлифом помещают 100 мл реагента Илосвая. Шлиф колбы закрывают притертой пробкой, к которой припаян стеклянный кран, и эвакуируют колбу. Определенный объем исследуемого газа впускают из бюретки под напором ртути в колбу . При этом надо тщательно следить, чтобы в колбу не попадала ртуть, так как даже незначительные количества ртути приводят к сильному искажению результатов определения ацетилена. Колбу сильно встряхивают в течение 3 мин. При взаимодействии ацетилена с реагентом Илосвая выпадает темно-красный осадок ацетиленида меди (I). Осадок отфильтровывают в стеклянном фильтре№4, следя за тем, чтобы во время фильтрования в фильтре над осадком постоянно была жидкость. Если дать всей жидкости стечь, то при промывании образуется вязкая пленка, сильно замедляющая фильтрование и препятствующая растворению ацетиленида меди в растворе сульфата железа (П1). Осадок тщательно промывают сначала горячей водой, к которой прибавлено некоторое количество гидрохлорида гидроксиламина, а затем чистой горячей водой. Промывание считается законченным, когда прибавленная к фильтрату капля раствора перманганата калия больше не будет обесцвечиваться. Затем осадок растворяют в фильтре в 25 мл кислого раствора сульфата железа (III). Раствор сульфата железа приливают небольшими порциями до полного растворения осадка. Частицы осадка на стенках кблбы также растворяют, прибавляя несколько миллилитров раствора сульфата железа (III). Если в фильтре остаются следы нерастворенного осадка, их следует смыть в общий раствор. В аликвотной части раствора определяют титрованием 0,1 н. или [c.774]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология