Медь, определение примеси висмута

В качестве примера можно рассмотреть определение висмута, меди и серебра в свинцовых чушках, где примесь каждого из этих элементов редко превышает 0,3% 1]. Для этого образец свинца весом 20 г растворяют в азотной кислоте, добавляют 0,05 г мочевины (для удаления окислов азота) и раствор разбавляют до объема 350 мл. Затем раствор помещают в прибор, аналогичный изображенному на рис. 12.5, и подвергают электролизу при быстром перемешивании. Электролитом внутри пористого стакана (анолита) служит разбавленная азотная кислота. По окончании осаждения платиновый катод вынимают для просушки и взвешивают. Осадок будет состоять из серебра, висмута и меди, которые имелись в образце. [c.190]

Ундервуд разработал также метод фотометрического титрования висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. pH раствора при этом титровании такой же, как и в первом методе. Образованию желтого комплексного соединения висмута с тиомочевиной способствует нагревание раствора в течение 10 мин. при 70°. По охлаждении раствора его титруют раствором комплексона и наблюдают равномерное уменьшение светопоглощения при длине волны 400 мц (максимум светопоглощения желтого комплексоната висмута лежит при 340—350 мц соотношение висмута и тиомочевины оказывает на него незначительное влияние). Этот метод менее пригоден, чем предыдущий, так как примесь уже 5 мг меди мешает определению вследствие образования осадка соединения меди с тиомочевиной. Присутствие свинца до 1 г определению не мешает. [c.404]

Если содержание висмута в пробе превышает 5—10 ч. на млн., приме няют обычно иодидный метод непосредственно после разрушения органи ческого материала. Преимущества этого метода — его простота и быстрота Такие малые количества свинца, меди, железа и других металлов, которые вероятно, присутствуют в большинстве проб, не мешают определению С другой стороны, если содержание висмута настолько мало, что конечный аликвотный раствор содержит менее 10 у В1, то наиболее удобным методом определения является дитизоновый. Однако с большой точностью можно также определить висмут в количестве нескольких ч. на млн. иодидным методом, применяя при конечном определении весь образец, если экстрагировать иодидный комплекс органическим растворителем и применять для измерения прозрачности кюветы 3—5 см. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология