Определение pH слабо окрашенной жидкости

Определение проводят следующим образом j—2 мл исследуемого раствора помещают в стакан, слабо подкисляют разбавленной ( 4%-ной) соляной кислотой, нагревают на водяной бане или в металлической колодке почти до кипения. Вводят 0,5 мл 3%-ного раствора щавелевой кислоты и по каплям при взбалтывании вводят 10%-ный раствор NH4OH до появления мути, которая либо остается, либо вскоре растворяется. Затем добавляют каплю насыщенного спиртового раствора метилкрас-ного при этом жидкость должна окраситься в красный цвет. Если же появляется желтая окраска, то по каплям прибавляют 4%-ный раствор НС1 до появления красной окраски раствора. Затем нагревают в колодке почти до кипения и по каплям прибавляют 1%-ный раствор аммиака до слабощелочной реакции, т. е. до момента перехода красной окраски в желтую. Спустя 1 час фильтруют через трубку для фильтрования и 5 раз промывают холодной водой, по 0,5 мл для каждого промывания. Для уменьшения потерь лучше промыть 4—5 раз по 0,5 мл 0,4%-ным холодным раствором (NN4)20204 и затем 2 раза по 0,5 л<л холодной воды. Сушат при 105—110°, охлаждают и взвешивают. [c.93]

К фильтрату от кремнекислоты, находящемуся в платиновой чашке, приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение магния, когда раствор будет подщелочен аммиаком (стр. 869), затем индикатор (метиловый красный) и, наконец, аммиак, пока индикатор не окрасится в желтый цвет. Прибавив около 1 г персульфата аммония, свободного от мешающих примесей (см. ниже петит), нагревают до кипения. Когда жидкость начнет кипеть, осторожно прибавляют разбавленный аммиак до слабого избытка его по запаху и продолжают кипячение несколько минут Дают осадку осесть, быстро фильтруют, прол1ывают осадок 3 или 4 раза 2 о-ным раствором хлорида аммоння и отсасывают возможно полнее. Затем осадок растворяют в небольшом количестве горячей соляной кислоты, содержащей несколько капель сернистой кислоты, прибавляют мацерированную фильтровальную бумагу и снова осаждают, фильтруют и промывают осадок, как раньше. Соединенные фильтраты обрабатывают, как описано на стр. 872, а осадок прокаливают, как указано ниже (см. стр. 873). Марганец взвешивают в виде МпдО . Весь хром, какой был в породе, будет окислен персульфатом и перейдет в фильтрат, но его следует снова выделить вместе со следами алюминия, как подробно описано на стр. 872, и затем прибавить к главному осадку. Колориметрическое определение его в этом фильтрате не рекомендуется. [c.871]

Определение Са". К раствору, содержащему не более 0,1 г Са" и 0,07 г Mg", прибавляют 50 мл 0,5 н. (3,5%) раствора (КН )зС204, Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте, избегая избытка последней, и разбавляют до 200 мл. Прибавив к, раствору 3—5 капель раствора метилового оранжевого, который окрасит всю жидкость в красный цвет, нагревают до 70—80° и осаждают кальций, прибавляя при энергичном помешивании 2%-ный раствор аммиака со скоростью 1—2 капли в секунду до полного исчезновения розового оттенка или, точнее "Говоря, до перехода его в Слабо заметный в мутной жидкости желтый оттенок. [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология