Фосфорнокислые растворы этерификация

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную термометром и механической мепгалкой, помещают 130 жл насыщенного водного раствора сернокислого магния, 500 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60°) (примечание 1), 50 г (0,42 моля) этилового эфира молочной кислоты (примечание 2) и 20 г (0,13 моля) первичного кислого фосфорнокислого натрия ЫаН2Р04 - 2Н2О. Пускают в ход мешалку (примечание 3) и при помощи бани со льдом и водой снижают температуру смеси до 15° после этого в продолжение 25—30 мин. к содержимому колбы прибавляют 55 г (0,35 моля) растертого в порошок перманганата калия. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не будет закончено окисление (примечание 4), поддерживая в течение всего времени температуру около 15°. Затем раствор в петролейном эфире декантируют и остаток размешивают с тремя порциями петролейного эфира по 50 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки упаривают на паровой бане, применяя небольшой дефлегматор (примечание 5). Оставшееся масло тщательно взбалтывают с двумя порциями насыщенного водного раствора хлористого кальция по 10 мл (примечание 6), а затем перегоняют в вакууме. Основное количество вещества переходит при 56—57° (20 мм). Выход почти чистого этилового эфира пировиноградной кислоты составляет 25—27 г (51—54% теоретич.) 1,4053. Этот препарат успешно выдерживает сравнение с тем, который получается этерификацией пировиноградной кислоты (примечание 7). Дальнейшую очистку можно осуществить переводом через продукт присоединения бисульфита натрия (примечание 8). [c.589]

Еще одним приемом пропитки нерастворимыми соединениями материалов из целлюлозы является прием, который основан на этерификации молекул целлюлозы соединениями серы и фосфора. Его преимуществом является то, что при нагревании целлюлозы в кислой среде ускоряется образование эфиров целлюлозы, которые устойчивы против выщелачивания водой. Этерификацию можно проводить на производстве разными способами, например с помощью алкиламинов (патент США 2032605), гванидина (то же, 2305035), дикиандиамина (патент Англии 486766), меламина и фосфорной кислоты (патент США 2418525), фосфорнокислого аммония и продуктов конденсации мочевины, затем с помощью меламина с формальдегидом (патент США 2464342) или фосфорной кислоты и мочевины (то же, 1907521). Способы, основанные на этерификации целлюлозы, применяют скорее для пропитывания целлюлозных текстильных волокон, а не дерева, так как эта пропитка требует двух рабочих операций, которые в обычных случаях для дерева трудно выполнимы. Именно пропитка водными растворами указанных соединений и сама этерификация при температурах от 120 до 180°С затруднительны из-за ранее уже описанного появления на поверхности непрореагировавших веществ. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология