Этиловый эфир пировиноградной Кислоты

Этиловый эфир пировиноградной кислоты СОП,, IV, 589. [c.124]

ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР ПИРОВИНОГРАДНОЙ кислоты [c.589]

Этиловый эфир пировиноградной кислоты [c.565]

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную термометром и механической мепгалкой, помещают 130 жл насыщенного водного раствора сернокислого магния, 500 мл петролейного эфира (т. кип. 40—60°) (примечание 1), 50 г (0,42 моля) этилового эфира молочной кислоты (примечание 2) и 20 г (0,13 моля) первичного кислого фосфорнокислого натрия ЫаН2Р04 - 2Н2О. Пускают в ход мешалку (примечание 3) и при помощи бани со льдом и водой снижают температуру смеси до 15° после этого в продолжение 25—30 мин. к содержимому колбы прибавляют 55 г (0,35 моля) растертого в порошок перманганата калия. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не будет закончено окисление (примечание 4), поддерживая в течение всего времени температуру около 15°. Затем раствор в петролейном эфире декантируют и остаток размешивают с тремя порциями петролейного эфира по 50 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки упаривают на паровой бане, применяя небольшой дефлегматор (примечание 5). Оставшееся масло тщательно взбалтывают с двумя порциями насыщенного водного раствора хлористого кальция по 10 мл (примечание 6), а затем перегоняют в вакууме. Основное количество вещества переходит при 56—57° (20 мм). Выход почти чистого этилового эфира пировиноградной кислоты составляет 25—27 г (51—54% теоретич.) 1,4053. Этот препарат успешно выдерживает сравнение с тем, который получается этерификацией пировиноградной кислоты (примечание 7). Дальнейшую очистку можно осуществить переводом через продукт присоединения бисульфита натрия (примечание 8). [c.589]

H2SO4 используется как катализатор при получении диэтилкеталей этилового эфира а-кетоглутаровой кислоты [69—70] (выход 88%), этилового эфира левулиновой кислоты [71]- (выход 95%), а п-толуолсульфокислота—для синтеза диэтилкеталя этилового эфира пировиноградной кислоты [72] (выход 73%). [c.60]

Отогнанный петролейный эфир, который содержит этиловый спирт и некоторое количество этилового эфира пировиноградной кислоты, можно регенерировать для использования в другом опыте, если его взболтать с небольшим количеством концентрированной серной кислоты. [c.590]

К. п. В течение 25—30 мин. Перемешивание продолжали до тех пор, пока проба на фильтровальной бумаге не показывала, что весь К- п. израсходован раствор в петролейном эфире отделяли декантацией, а остаток промывали тремя порциями растворителя. Вытяжки соединяли и растворитель отгоняли на маленькой колонке. Маслянистый остаток взбалтывали с двумя порциями насыщенного водного раствора хлористого кальция, чтобы отделить этиловый эфир молочной кислоты этиловый эфир пировиноградной кислоты перегоняли при 56—57720 лш. Дальнейшая очистка возможна путем превращения препарата в бисульфитное производное. [c.89]

Пиролиз эфиров пировиноградной кислоты. При термическом разложении этилового эфира пировиноградной кислоты образуется окись углерода СО и обычный сложный эфир [c.239]

Метил-4-хлорфенилгидразон этилового эфира пировиноградной кислоты Ж3,46. [c.170]

В качестве примера более сложного синтеза приведем схему получения этилового эфира пировиноградной кислоты, меченного углеродом в карбониле [c.299]

Этиловый эфир пировиноградной кислоты может быть получен этерификацией пировиноградной кислоты или каталитическим окислением этилового эфира молочной кислоты кислородом воздуха или чистым кислородом а также кислым раствором перманганата в разбавленном водном растворе последний способ был запатентован . Меньшее значение имеют методы получения вещества путем пиролиза этилового эфира а-трифенилметоксипропионовой кислоты и действием диэтиламина на этиловый эфир мгзо-а.,а. -дибромадипиновой кислоты. [c.592]

Оксиндолил-З-пировиноградная кислота (XLII), полученная недавно [542] каталитическим восстановлением или восстановлением гидросульфитом натрия изатилиден-З-пировиноградной кислоты (XLI), полученной конденсацией изатина (IX) с этиловым эфиром, пировиноградной кислоты, представ- [c.126]

При попытке получить азоэфир I в результате реакции сочетания хлористого фенилдиа юния с этиловым эфиром 2-мстил-ацстоуксусной кислоты Япп и Кли геман [1] получили соединение, которое, как вскоре было показано [1—4], является фенил-гидразоиом этилового эфира пировиноградной кислоты (И). [c.148]

В опытах с меченым этиловым эфиром пировиноградной кислоты (реакция 1) (Калвин, 1947) и меченым диметиловым эфиром фенил-щавелевоуксуспой кислоты (реакция 2) (Шмид , 1959) также установлено, что окись углерода образуется из карбоксильной группы, а не из кетогруппы [c.430]

Бисульфитное соединение лучше всего получать в виде песколь ких порций. В большую пробирку под слой сложного эфира (2,2 мл) приливают 3,6 мл насыщенного раствора бисульфита натрия. Пробирку охлаждают смесью льда и соли и слои энергично взбалтывают. Очень быстро происходит кристаллизация бисульфитного соединения, особенно если внести кристаллик его в качестве затравки, Через Змин. в пробирку прибавляют Юли этилового спирта, и кристаллы промывают на фильтре этиловым спиртом и эфиром. Выход составляет 3,0 г. После этого 16 г бисульфитного комплекса смешивают с 32 мл насыщенного раствора сернокислого магния и прибавляют к смеси 5 мл 40%-ного формальдегида. После взбалтывания маслйпистый слой отделятю, а водный экстрагируют небольшим количеством эфира, которы11 затем прибавляют к маслу. После высушивания над сернокислым магнием препарат перегоняют при низком давлении и получают 5,5 г этилового эфира пировиноградной кислоты с т. кип. 56° (20 мм). После повторной перегонки очищенный эфир имеет следующие физические константы т. кип. 147,5 " (750 мм) по 1,4052 температура замерзания около —50°. [c.591]

Эта реакция заслуживает дальнейшей разработки и применения в связи с получением в настояш,ее время глиоксаля в промышленных масштабах. Повидимому, она наиболее пригодна для получения хинолинов, имеющ,их заместители в бензольном кольце. Границы применимости реакции, однако, остаются сравнительно неясными. Известно, что она не идет с бензилом [202]. Сдругой стороны, при реакции о-толуидина с этиловым эфиром пировиноградной кислоты в присутствии спиртового раствора хлористого цинка получается соединение, которому приписывается строение 2-метил-З-оксихино-лина (LXVHI) считают, что реакция протекает через стадию образования пром ежуточного продукта LXVH. [c.47]

В результате реакции 1 моля пентаэритрита с 2 молями карбонильного соединения образуются диметиленовые производные пентаэритрита. Так, при конденсации пентаэритрита с ацетоном, формальдегидом, /г-диметиламино-бензальдегидом, этиловым эфиром пировиноградной кислоты и бензальдегидом в присутствии соляной кислоты получаются бициклические производные 1105, 152, 178]. [c.47]

Вторичные спирты кетоны. Корнфорз [121 получил этиловый эфир пировиноградной кислоты путем перемешивания этилового эфира молочной кислоты, 130 мл насыщенного раствора сульфата магния, 0,13 моля дигидрата мононатриевой соли фосфорной кислоты и 500 мл петролейного эфира, не содержащего олефинов, па водяной бане при 15 . После этого добавляли 55 г измельченного [c.89]

Эфиры а-кетокарбоновых, кислот. Корнфорз [9] для очистки этилового эфира пировиноградной кислоты превращал его иеболь-щпмн порциями в бисульфитное производное. К эфиру (2,2 жл) в длинной пробирке приливают 3,6 мл насыщенного раствора бисульфита, который образует нижний слой. Пробирку встряхивают при охлаждении в охладительной смеси. Происходит быстрая кристаллизация и через 3 мш добавляют 10 мл этанола. Аддукт отфильтровывают, промывают этанолом и эфиром выход 3,0 г. Для выделения эфира 16 г аддукта смешивают с 32 мл насыщенного раствора сульфата магния и обрабатывают 5 мл 40%-ного формалина. После взбалтывания образовавшийся маслянистый слой экстрагируют эфиром, сушат и перегоняют выход этилового эфира Пировиноградной кислоты 5,5 г. [c.372]

Ацетилпропионовая кислота Этиловый эфир пировиноградной кислоты [c.817]

Природа углеродсодержащих структур. Отрицательные эффекты (— и —Е) повышают чувствительное ь молекул к нуклеофильным атакам, в то время как электронодонорные эффекты оказывают неблагоприятное влияние. Так,хлораль обладает большей реакционной способностью, чем аиетальдегид, а этиловый эфир пировиноградной кислоты более реакционноспособен, чем этилацетат. [c.294]

В случае СН-кислот с третичным атомом углерода в реакционном центре первоначально образующиеся азосоединения расщепляются с образованием гидразонов кетонов (реакция Яппа — Клингемана) [1231]. Так, сочетание хлорида 2-нитро-беизолдиазония с этил-2-метил-З-оксобутиратом в щелочном водно-этанольном растворе при охлаждении приводит к 2-нит-рофенилгидразону этилового эфира пировиноградной кислоты (выход 83%) [c.551]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология