Нитрозодифениламин, титрование

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Определение К-нитрозодифениламина может быть выполнено обратным титрованием с помощью 1-нафтиламина [558]. Порцию раствора, содержащую около 10 мг N-нитpoзoдифeнилaмипa, растворяют в 10 мл уксусной кислоты и смешивают с 75 мг 1-нафтиламина в 15 мл уксусной кислоты. Далее добавляют 75 мл уксусной кислоты и, защищая от света, нагревают 30 мин на водяной бане при 60°, охлаждают в темноте и оттитровывают избыток 1-нафтиламина 0,03 н. хлорной кислотой в уксусной кислоте. Глухой опыт проводят так же. Титрование проводят потенциометрически, применяя систему электродов стекло — Ag/Ag l. Для вычислений используют разность двух титрований. 1 мл 0,03 н. хлорной кислоты эквивалентен 5,946 мг нитрозодифениламина и 4,296 мг 1-нафтиламина. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология