Прибор отгона аммиака

Рис. 50. Прибор для отгона аммиака а — отгонная колба б — каплеуловитель в — дистилляционная трубка г — приемник с титрованным раствором серной кислоты или процентным раствором борной кислоты

Рис. 51. Прибор для отгона аммиака из колбы для сжигания почвы

Рис. 13. Плитка с колбами для сжигания (Л), микробюретка с автоматически устанавливающимся нулем (5), общий вид прибора для отгона аммиака (В), прибор для уменьшения объема жидкости Г)

Отгон ам,миака проводят в особом приборе, изображенном на рис. 13, колба Кьельдаля 3 присоединена для отгона аммиака. Водяной пар образуется в колбе 1 (объем 400—600 мл), где кипит безазотистая дистиллированная вода. В эту колбу кладут несколько кусочков пемзы, чтобы уменьшить толчки воды при кипении. Колбу закрывают пробкой, куда вставлена стеклянная трубка, опущенная через резиновую пробку в колбу Кьельдаля до дна. Во второе отверстие пробки в колбе 3 вставляют трубку с предохранителем, чтобы избежать возможное перебрасывание щелочи. Эта трубка изгибается 2 раза под прямым углом и опускается в кислоту, налитую в колбу-приемник 4. Левая часть этой трубки снабжена холодильником 5. Воронка 2 служит для прибавления в колбу 3 раствора едкой щелочи. [c.110]

Выполнение определения. Отбирают пипеткой аликвотную часть Vn раствора соли и помещают ее в колбу прибора для отгонки. В коническую колбу-приемник наливают точно измеренный объем стандартного раствора кислоты и подставляют приемник под алонж прибора, погружая его в раствор кислоты. Через капельную воронку наливают 50 мл 50%-го раствора щелочи и нагревают колбу, отгоняя аммиак до тех пор, пока не перегонится /3 содержимого колбы в приемник. Добавляют в раствор приемника 2 капли раствора метилового оранжевого, титруют стандартным раствором щелочи до перехода окраски индикатора из красной в оранжевую и измеряют расход титранта. Повторяют определение 3—5 раз, находят средний расход титранта и рассчитывают содержание соли аммония g (в г) по следующим формулам [c.244]

Оборудование и реактивы для определения форм азота. 1) Прибор для отгона аммиака. 2) Водяная баня. [c.8]

Проверив герметичность прибора, приливают в колбу с помощью капельной воронки крепкий раствор едкого натра. Нагрев раствор до кипения, отгоняют аммиак в приемник, где он фиксируется находящимся в колбе точно отмеренным объемом титрованной соляной или серной кислоты. Зная количество связанной кислоты, легко рассчитать содержание азота по формуле обратного титрования. [c.178]

Отгон аммиака проводят из той же колбочки (на ее горлышке есть шлиф для присоединения каплеуловителя от холодильника и трубки от парообразователя) (рис. 45). Щелочь приливают через воронку, припаянную к трубке от парообразователя. Воронка снабжена пришлифованным краном для поддержания герметичности в приборе. [c.290]

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 3 г безводного сульфата натрия и 0,3 г окиси ртути. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора после этого продолжают осторожно нагревать еще 2 часа. Затем смесь охлаждают, осторожно приливают воды до общего объема 80 мл, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762), добавляют несколько кусочков гранулированного цинка, 40 мл 30% раствора едкого натра, 2 г тиосульфата натрия и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 20 мл раствора борной кислоты. Собирают 300 мл отгона, который титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.120]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги и помещают в колбу Кьельдаля. Колбу присоединяют к прибору для определения азота, прибавляют 40 мл 30% раствора едкого натра и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 15 мл раствора борной кислоты. Собирают 2 отгона (400 мл и 200 мл), которые титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.603]

Рис. 52. Прибор для отгона аммиака

Отгон аммиака проводят на специальном приборе, который описан на стр. 79. [c.136]

Для улавливания аммиака в приемник наливают неболь шое количество разбавленной соляиой кислоты (10—15%) и собирают прибор так, чтобы алонж находился над поверхностью кнслоты. Когда основная масса жидкости отгонится, оставшийся в колбе раствор переливают в чашку и под тягой упаривают на водяной бане досуха. [c.205]

В Круглодонную колбу прибора вливают последовательно трикрезол, формалин и аммиак. Смесь нагревают с обратным холодильником при 70—80° С в течение 1 ч. при перемешивании. Уже через 30 мин смесь слегка мутнеет, после чего продолжают нагревание еще 30 мин. Затем. реакционную смесь охлаждают до 40° С, холодильник заменяют на прямой и начинают отгонять воду иод вакуумом (100 мм рт. ст.) до тех пор, пока температура реакционной массы не повысится до 80° С. [c.32]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

После сборки прибора через холодильник пропускают воду и начинают нагревать воду в парообразователе. Для равномерного кипения в парообразователь спускают несколько капилляров, запаянных с одной стороны. Когда вода в парообразователе закипит, в колбу осторожно через капельную воронку прибавляют 40 %-ный раствор гидроксида натрия до появления интенсивного красно-фиолетового окрашивания. Кран капельной воронки закрывают, парообразователь умеренно нагревают до тех пор, пока не будет отогнано примерно около 2/3 объема жидкости и в пробе отгона не будет обнаруживаться аммиак пробой с красной лакмусовой бумажкой. [c.185]

Рис. 45. Прибор, собранный для отгона аммиака по микромодификации метода Кьельдаля (пояснения в тексте).

Отвешивается около 0,5 г анализируемого вещества, помещается в кьельдалевскую колбу и растворяется в 100 MS воды. Прибавляется 25 см3 10% серной кислоты, и смесь осторожно кипятят, пока ее объем не уменьшится наполовину. Затем смесь охлаждается, и добавляется избыток едкого натра до сильно щелочной реакции колба присоединяется к дестилляционному прибору, и аммиак отгоняется и поглощается титрованной кислотой. [c.80]

Через воронку в колбу с перенесенной пробой вливают небольшими порциями 50 мл 40%-ного раствора едкого натра, перемешивая каждый раз содержимое колбы круговыми поворотами. Затем отгоняют аммиак. По окончании отгонки приемник опускают, прибор разъединяют, холодильник и трубку промывают водой, собирая промывные воды в приемник, и избыток НС1 титруют 0,1 н. раствором NaOH. Параллельно проводят холостой опыт. [c.93]

Помещают от 50 до 500 мг тонко измельченной (100 меш) породы или силикатного минерала в пробирку для разложения. Добавляют 1,5 жл концентрированной серной кислоты и запаивают пробирку в кислородном пламени. Помещают пробирку в защитный кожух и переносят в муфельную печь. После нагревания в указанных выше условиях извлекают кожух из печи и охлаждают. Верхнюю часть пробирки нагревают на тонком пламени, и она открывается в результате небольшого внутреннего давления. При анализе, веществ С высоким содержанием углерода пробирку следует открывать за защитным щитом при анализе изверженных пород, силикат-иых минералов и большинства осадочных пород давление внутри пробирки при комнатной температуре не так велико, чтобы представлять опасность. Открытую пробирку помещают в сушильный шкаф при 100° на 15 мин для удаления Oj, SO2 и других газов. Переносят содержимое пробирки в микродистилляционный прибор Кьельдаля при помощи 8—10 мл воды, не содержащей аммиака. Добавляют 8 мл 45%-ного раствора гидроокиси натрия и отгоняют аммиак в подходящий поглотитель, как описано ниже. Контрольный раствор, содержащий 1,5жл концентрированной серной кислоты, обрабатывают точно так же, как и анализируемый раствор. [c.162]

Перед отгоном аммиака вся аппаратура для перегонки должна быть очищена этого достигают пропариванием всего прибора с пустой колбой Кьельдаля в течение 15—20 лшн. Затем приступают непосредственно к отгону аммиака в исследуемых пробах. Прежде чем присоединять колбу 3 к прибору, содержимое ее разбавляют безазотистой дистиллированной водой (5 мл), которую вносят так, чтобы обмыть стеклянную пробку-холодильник, если таковая была, и горло колбы Кьельдаля. Затем вместо пустой колбы Кьельдаля, участвовавшей в пропаривании аппарата, присоединяют колбу, в которой производили сожжение исследуемой воды. Вместо колбы-приемника 4 ставят другую аналогичную колбу, снабженную при-. тертой пробкой, куда внесено 5 или 10 мл 0,01 н. H2SO4 и [c.110]

После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в прибор для перегонки в вакууме и перегоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани 30- 0 °С. При этом отгоняются аммиак и часть воды. После этого добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты (осторожно выделяется некоторое количество свободной синильной кислоты тяга ) и кипятят 3 ч с обратным холодильником, чтобы гидролизовать аминонитфил. Затем упаривают в вакууме досуха, в конце нагревают на кипящей водяной бане. Горячий остаток дважды экстрагируют 100 мл метанола. Из объединенных вытяжек при охлаждении выделяется еще [c.143]

Ход определения. К навеске карбонильного соединения, 0,2—0,3 г, помеш,енной в колбу прибора, приливают 15 мл 15%-ного раствора анилина или о-толуидина в бензоле и добавляют сразу 2 г нитрида магния. Затем отгоняют аммиак, нагревая колбу в бане из сплава Вуда. Аммиак улавливают в приемнике, в который предварительно налиты 20 мл 0,2 н. раствора серной кислоты. По окончании реакции остаточную кислоту титруют 0,2 н. раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же объемами реагентов. [c.123]

Окончив сжигание, колбу охлаждают и содержимое переносят в большую жаростойкую колбу для отгона аммиака объемо.м 750 мл. С этой целью в колбу Кьельдаля осторожно, по стенке горла, приливают около 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и переливают содержимое в колбу для отгонки. Горло и расширенную часть колбы Кьельдаля многократно обмывают из промывалки небольшими порциями дистиллированной воды. Обмывание ведут до тех пор, пока колба для отгонки не наполнится наполовину. Тщательно размешав раствор в колбе и наклонив ее, по стенке горла приливают 4-кратное по отношению к объему концентрированной H2SO4 количество 40%-ного раствора NaOH. Раствор щелочи опускается на дно. Осторожно, не перемешивая содержимого, колбу ставят на штатив прибора для отгона аммиака и закрывают пробкой с каплеуловителем. Для герметичности пробку у края колбы и около трубки каплеуловителя смачивают водой. [c.50]

Реакция с пери-нафтиндантрион-2,3,4 гидратом, приводящая к образованию альдегида, двуокиси углерода и аммиака, протекает быстрее и полнее, чем реакция с нингидрином. К 1—2 мг исследуемого вещества в приборе Кьельдаля прибавляют буферный раствор (pH 4,7), 20 мг реактива и нагревают 10 мин, пропуская водяной пар. Добавляют едкий натр до щелочной реакции, отгоняют аммиак в приемник с раствором борной кислоты и титруют 0,01 н, раствором кислоты. [c.716]

Опыт с амидом кальция проводили следующим образом. Навеску мелко измельченного кальция помещали в стеклянную ампулу, имеющую форму, показанную на рисунке, закрепленную при помощи сплава Вуда в стальной детали с резьбой, ввинчивали последнюю в стальной прибор с вентилем (см. [7], рис. 3) и приливали жидкий КВд. Образование Са(КВ2)2 происходит очень медленно (одна-две недели), для его ускорения в части опытов добавляли окись железа, катализирующую превращение гексааммиаката кальция в амид. KND2 готовили реакцией между тяжелым аммиаком и металлическим калием. Для более равномерного распределения амида на поверхности ампулы быстро отгоняли аммиак и откачивали его следы, нагревая ампулу на водяной бане. Необходимое количество чистого перегнанного над натрием углеводорода наливали в ампулу небольшого размера, которую ввинчивали во второе отверстие прибора с вентилем, переворачивали прибор и, открывая вентиль, вводили углеводород в эвакуированную охлажденную ампулу, содержащую амид. Затем ампулу с реакционной смесью перепаивали и помещали в термостат. Для того чтобы отог- [c.612]

Для отгонки отбирают из мерной колбы 20 мл разбавленного раствора испытуемой кислоты, переносят в колбу 1 прибора для отгонки аммиака (см. рис. 4, стр. 17) и добавляют дистиллированную воду до объема 100 мл. Закрывают колбу резиновой пробкой, в которую вставлена металлическая трубка 3. В приемник 7 наливают 25—30 мл воды так, чтобы уровень ее в приемнике был выше отверстия отводной трубки. После присоединения приемника наливают в колбу через капельную воронку 30—40 мл 40%-ного раствора NaOH и отгоняют аммиак. Для этого под колбу подставляют горелку, горящую сильным пламенем, или колбонагре-ватель. Предварительно, за 6—8 мин. до начала отгонки, включают обогрев трубки 3 и впускают воду в холодильник 6. Через 2—3 мин. раствор закипает кипячение продолжают 15 мин. [c.82]

Смесь осторожно нагревают до образования двух слоев и начинают медленно перегонять. При температуре около 150° смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются вода, аммиак н небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185°, нагревание прерывают и от дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около.4.часов. Затем меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при Д80—185 затем охлаждают и после встряхивания с 200 мл воды отделяют производное формамида, а водный слой экстрагируют 60 мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом и гидролизуют, кипятят со 150 мл концентрированной соляной кислоты под обратным холодильником в течение 1 часа. Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25 мл бензола для отделения непроре гировавшего кетона. [c.413]

Прибор для отгонки аммиака также моют, затем собирают, как указано ва рис. 6, заливают в парообразователь воду (дистидлщюванную), нагревают его, ве пропуская воду в холодильник до тех пор, пока прибор не пропарится (около 2 2,5 часов). Затеи включают холодильник, собирают 10-15 мл отгона и, прибавив к вему две капли раствора метилового оранжевого, убеждаются, что отгон имеет ней1фальную реакцию. [c.46]

МЛ (3,0 МОЛЯ) абсолютного этилового спирта, который прибавляют по каплям п теч( 11ие 30—45 мин. (примечание G), Холодильник отсоединяют и при перемешивании выпаривают аммиак в токе воздуха, который поступает через трубку для ввода газа. Остаток растворяют в 1 л воды, раствор экстрагируют двумя порциями эфира ио 100 мл и затем осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой. Образовавшийся продукт реакци экстрагируют тремя порциями эфира по 250 мл, эфирные вытяжки промывают водой и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир выпаривают, в результате чего получают 106—108 г (97—99% теоретич.) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола с т. пл. 69—72 . Препарат растворяют в 250 мл этил-ацетата и гидрируют его в присутствии 3,0 г 10%-ного палладия на угле, взятого в качестве катализатора (примечание 7), прн давлонин 2—3 ат в приборе Парра до тех пор, пока не поглотится теоретически необходимое количество водорода (около 45 мин.). Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют и получают 105—107 г маслянистого вещества, которое быстро затвердевает его т. пл. 67—69,5°. В результате перекристаллизации из 250 мл петролейного эфира (т. кип. 88—98°) получают 93—97 г (84—88% теоретич.) почти бесцветных кристаллов с т. пл. 68—68,5°. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология