Глухой опыт

Глухой опыт без добавки [c.520]

Параллельно ставится глухой опыт. [c.301]

Таким образом находят истинный объем кислоты, пошедший на титрование щелочи. Титрование со свидетелем и глухой опыт позволяют уточнить результаты титрования. Не всегда надо проводить [c.350]

Средний результат титрования с поправкой на глухой опыт [c.352]

Обычно параллельно со сжиганием исследуемого газа ставится глухой опыт для определения количества серы, содержащейся в воздухе. Количество серы, найденное в глухом опыте, принимают во внимание при расчетах. [c.86]

Проводят глухой опыт. Готовят раствор, содержащий 20 мл воды и 40 мл 2 н. серной кислоты. Титруют раствором сульфата церия [c.420]

Относительная погрешность определения нескольких миллиграммов брома но она может быть уменьшена введением поправки на глухой опыт. Хлорид-ионы не мешают анализу, даже если они присутствуют в 155-кратном избытке [3991, а иодид-ионы в условиях описанной методики определяются совместно с бромидами. Большие количества кальция и магния связывают фосфат-ионами, и окис.яение бромид-ионов в присутствии образовавшегося тяжелого осадка происходит не полностью. Чтобы сократить мешающее влияние СЮд-ионов, нужно брать для окисления минимально необходимое количество гипохлорита и не допускать освещения анализируемого раствора прямым солнечным светом, которое ускоряет выделение иода из иодида [2391. Источником положительных ошибок могут быть также примеси хлорита в гинохлорите, которые выделяют иод из иодида калия. В связи с этим полезно иметь в виду способ получения гипохлорита, не содержащего примесей хлорита [588]. [c.86]

Одновременно перед каждым анализом проводят глухой опыт (титр сернокислого ванадия при стоянии меняется). [c.314]

Предварительно приготовляют контрольный раствор, состоящий из воды и спиртовой щелочи, взятых в том же количестве, в каком они входят в анализируемый раствор, нейтрализуют уксусной кислотой и титруют раствором сернокислой меди, пока вынутая из раствора капля станет давать розовое окрашивание на бумажке, смоченной железистосинеродистым калием (глухой опыт). [c.286]

Склянку снова закрывают пробкой и оставляют два часа стоять, часто взбалтывая. Затем добавляют отмеренные пипеткой или бюреткой 50 мл 0,1-н раствора йода и избыток йода титруют гипосульфитом при энергичном перемешивании. Под конец титрования добавляют крахмал. Параллельно с каждой серией одновременно проводимых определений циклопентадиена ставят глухой опыт, который проводят так же, как при определении циклопентадиена, но без участия навески анализируемого бензола. [c.293]

В строго аналогичных условиях проводится глухой опыт без навески испытуемого продукта. [c.299]

Одновременно проводят глухой опыт в условиях, идентичных указанным, но без применения испытуемого сероуглерода. [c.346]

В аналогичных условиях периодически, при переходе на работу с новой партией реактивов, проводят глухой опыт (без навески [c.377]

Навеску пробы 2,8—3 г растворяют в дистиллированной воде и фильтруют в мерную колбу емкостью 500 мл. Фильтрат разбавляют водой до метки и перемешивают. В коническую колбу с притертой пробкой наливают 50 мл раствора перманганата калия, прибавляют 5 мл раствора серной кислоты и 25 мл анализируемого раствора. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 15 мин, изредка взбалтывая содержимое. Затем в колбу помещают 2 г йодистого калия, содержимое колбы снова перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого окрашивания, после чего приливают раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. Одновременно титруют 25 мл воды, в которую вводят все реактивы и в той же последовательности, что и в анализируемый раствор ( глухой опыт). [c.121]

Осборн и Хонда показали, что сульфат бария — малорастворимую соль — можно разложить с помощью ионообменных смол. Осборн осуществлял это следующим образом. Он помещал 0,25 г сульфата бария и 10 г катионита в коническую колбу емкостью 250 мл, приливал 100 М.Л горячей воды (70°), закупоривал пробкой и в течение 12 час встряхивал смесь на механической качалке, подогревая колбу инфракрасной лампой с тем, чтобы температура поддерживалась между 80 н 90°. Через двенадцать часов сульфат бария исчезал полностью, а количество выделившейся кислоты было эквивалентно первоначальному количеству взятого в реакцию сульфата бария. Глухой опыт, проведенный в тех л<е условиях, показал отсутствие кислоты. [c.106]

Многие растворители обладают плохой электропроводностью, а некоторые растворители подвержены химическим изменениям. Поэтому необходимо применять очень точные приборы при потенциометрическом и кондуктометрическом определениях. При определениях концевых групп необходимо также проводить глухой опыт, без полимера, и в получаемые результаты вносить соответствующие поправки. [c.260]

Во избежание ошибки вследствие присутствия в реактивах, входящих в смесь Эшка, соединений серы можно провести глухой опыт, повторяющий во всех деталях определение серы без навески угля. Найденную массу сульфата бария а в глухом опыте вычитают из массы сульфата бария g, полученной в прямом опыте. [c.127]

Параллельно ставят глухой опыт, прибавив в чистую фарфоровую чашку те же реактивы и в том же порядке. [c.50]

Ниже приводится методика определения нафталевого ангидрида. Навеску нафталевого ангидрида (1,2—1,3 г) растворяют при нагревании в 50 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Растворение ведут при нагревании в колбе с обратным холодильником, снабженным трубкой с натронной известью. Параллельно ставится глухой опыт. После растворения нафталевого ангидрида раствор охлаждают, разбавляют водой до 200—250 мл и оттитровывают избыток щелочи 0,5 н, раствором кислоты в присутствии 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина. Воспроизводимость хорошая. Ошибка определения менее 1%. [c.147]

Глухой опыт на реактивы проводят через все стадии анализа, при этом в раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей в соляной кислоте (см. ход анализа на стр. 189), приливают 2 мл раствора титана далее поступают, как указано в ходе анализа. Наличие алюминия в реактивах при содержании алюминия в контрольном образце 3—,5 Н, не д.ол/кно превышать 10—15 мкг. [c.190]

Задача. При определении медного числа по методу Хеглунда - Бертрана навеска целлюлозы 1,0642 г была обработана феллинговой жидкостью. Образо-вавщийся оксид u(I) был растворен в растворе сульфата Ре(П1), и выделив-щийся сульфат железа Ре(П) оттитрован 0,1 н. раствором КМпО . Определить содержание альдегидных групп и медное число этой целлюлозы, если на титрование пробы пощло 0,48 см 0,1 н. раствора перманганата калия с/= 1,0022, а на "глухой" опыт - 0,22 см . Влажность целлюлозы 5%. [c.302]

Z u = t( "- Vq)/ 0,063 1001/(1 - m. где К и Pg - объем (см ) 0,1 н. раствора КМПО4, пошедший на титрование пробы и "глухой" опыт соответственно 0,0063 количество меди (г), соответствующее 1 см 0,1 н. раствора КМПО4 W - влажность целлюлозы /- поправочный коэффициент к титру раствора. [c.302]

Для более точного установления окончания титрования по изменению цвета индикатора можно выполнять так называемый глухой опыт. Находят количество раствора, затраченное на титрование добавленного индикатора в объеме, равном конечному объему титруемого раствора. Например, на титрование 28 м/1 щелочи израсходовали 28 му1 кислоты, а общий объем титруемого раствора достиг 56 мл. Окраска по метиловому оранжевому (2 капли) получилась розовая. Чтобы найти количество кислоты, израсходованной на титрование индикатора, выполняют глухой опыт. Берут 56 м/г дистиллированной воды, прибавляют к ней 2 капли индикатора и титруют кислотой до розового окрашивания, на что обычно идет 1—2 капли кислоты. Если объем 1сапли кислоты 0,03 мл, то объем 2 капель 0,06 м/1. Полученный объем вычитают из общего объема кислоты, пошедшей на титрование щелочи [c.350]

Гидрохинон определяют реакцией с избытком иода и последующим титрованием иода, не вступившего в реакцию. Для образ-ц )В, содержащих около 0,005% гидрохинона, берут 10O мл метил-ли такрилата. Пробу переносят пипеткой в колбу и к ней прибавляют 100 мл дестиллированной воды, 5 мл 0,5 н. раствора иода и 5 мл 5-процентного раствора крахмала. Колбу энергично встряхивают в течение 1 мин. и содержимое колбы титруют 0,1 н. рас- J liopoM тиосульфата натрия. Между отдельными прибавлениями тиосульфата натрия содержимое колбы необходимо перемешивать. Глухой опыт обычно ставят на образце метилметакрилата, не со-дерн<ащем гидрохинона. [c.137]

Меркуриметрическое определение микроколичеств бромид-ионов [407]. К 15—20 мл анализируемого раствора добавляют 60—80 мл спирта и несколько капель 0,05%-ного спиртового раствора бромфенолового синего, нейтрализуют до перехода окраски в желтую и добавляют избыток 1 мл 0,05 N НКОз, чтобы довести pH до 3,5. Затем к смеси добавляют 15 капель 0,5% -ного дифенилкарбазона в спирте и титруют до появления випшево-красной окраски стандартным раствором нитрата ртути, приготовленным растворением 3 г Hg(N0з)2 в 500 мл 0,01 N НКОд и разбавлением жидкости до 1л. В результаты титрования вводят поправку па глухой опыт. [c.84]

Растворяют 1 каплю вещества ъ Ъ мл спирта и добавляют 1—2 капли 1%-ного водного раствора хлорного железа. Положительной реакцией служит появление окрашивания (от кроваво-красного до василькового у алифатических енолов, от синего до фиолетового у фенолов, от красного до красно-фиолетового у гидроксамовых кислот и открасногодо красновато-коричневого у нитроловых кислот). В отличие от алифатических енолов фенолы дают эту цветную реакцию только в присутствии воды. У алифатических енолов, напротив, в водных растворах интенсивность окраски уменьшается (см. также стр. 459). Оксимы, а-оксикислоты и а-аминокислоты также часто дают окрашивание с хлорным железом. Однако в этих случаях окрашивание наблюдается только после добавления больших количеств соли железа и имеет значительно меньшую интенсивность. Для уверенности следует, как и в случае других цветных реакций, провести контрольный (глухой) опыт. [c.577]

Наконец, анализу мешают легко бромирующиеся органические вещества, и в их присутствии рекомендуется [124, с. 305] выпарить анализируемый раствор в никелевом тигле досуха, сплавить остаток с перекисью натрия при возможно более низкой температуре, плав обработать горячей водой, отфильтровать осадок, выпарить фильтрат и после нейтрализации кислотой по метиловому красному анализировать согласно описанию, приведенному выше. В другом способе [319, с. 403] органические вещества удаляются совместно с гидроксидами железа, марганца и других металлов путем добавления к 100 мл анализируемого раствора 1 з Са(0Н)2. После часа перемешивания осадок отфильтровывают через сухой складчатый фильтр, а фильтрат анализируют. Аналогично выполняют глухой опыт. [c.86]

Определение микроколичеств бромидов [875]. Аликвотную часть анализируемого раствора с содержанием брома около 1 мг разбавляют до 40 л1л, добавляют 10 лы 10%-иого раствора Na l в 10 H SO и 0,5 мл пергидроля. Смесь нагревают до 70 + 2 С и, непрерывно помешивая, титруют раствором, содержащим в 1 л 0,8185 мг метилового оранжевого. КТТ считают достигнутой, если после прибавления очередной капли титранта он пе обесцвечивается в течение 15—20 сек. В присутствии 1 — 2 капель метиленового синего, который вводят для контрастирования КТТ, окраска изменяется от синевато-красной до зеленой. Поправка на глухой опыт обязательна. 1 мл титранта отвечает 0,20 мг брома. [c.91]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Аликвотную часть фильтрата (50 мл) переносят в коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют 200 мл воды и 1—2 капли малахитового зеленого. Цвет раствора при этом становится светло-бирюзовым. Небольшими порциями при непрерывном перемешивании добавляют 5 М раствор КОН до обесцвечивания (10—12 мл) и 10 мл избытка. К полученному раствору (pH 13) добавляют 30 — 50 мг флуорексона в виде сухой индикаторной смеси с КС1. Нг елтоватый раствор с интенсивной зеленой флуоресценцией титруют 0,05 М илп 0,02 М раствором комплексона III до перехода окраски в оранжево-розовую и резкого уменьшения зеленой флуоресценции. Более четкие переходы окрасок наблюдаются на черном фоне. Раствор подготавливают непосредственно перед титрованием проб. Одновременно проводят глухой опыт. [c.192]

Одновременно ставится глухой опыт. Для этого в стакан дл5 титрования наливают 300 мл воды, 20—25 мл концентрированнок соляной кислоты и 05мл0,1 н. раствора сульфофенилметилпиразо-лона. Титруют полученный раствор 0,1 н. раствором нитрита натрия [c.304]

Примечания. 1. Едкий натр для омылення и азотная кислота для подкисления не должны содержать хлора. В противном случае ставят глухой опыт. [c.308]

Параллельно с анализом необходимо вести глухой опыт, применяя для этой цели те же реактивы в таком же количестве и соблюдая все условия анализа. Найденное глухим опытом количество Ва304 вычитают из веса Ва304, полученного при анализе пробы. [c.65]

Раствор в колбе нейтрализуют по метиловому красному 0,1н. раствором едкого натра (или соляной кислотой), прибавляют 1—2 капли 0,1 н. раствора НС1 ивновь нейтрализуют. К нейтральному раствору прибавляют приблизительно 1 г маннита (появляющаяся красная окраска метилового красного исчезает при последующем добавлении щелочи) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 2—3 -капель фенолфталеина до появления розовой окраски. Титрование продолжают до тех пор, пока не исчезнет розовая окраска от прибавления новой порции маннита. Параллельно проводят глухой опыт. [c.89]

Вначале проводят глухой опыт. Для этого 25 мл ацегилирующей смеси титруют 0,5 N раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология