Сульфаниловая метилатом натрия

Удаление воды. Значительные количества воды легче всего МОГУТ быть удалены фракционированной перегонкой. Таким путем можно снизить содержание воды в продажном метиловом спирте до 0,01% и даже менее. Если перегонять метиловый спирт непосредственно в приемник, содержащий драйерит, и периодически встряхивать приемник в течение 24 час., то содержание воды снизится до 0,001°/о или менее. Хартли и Рейке [814] пришли к выводу, согласно которому осУшка метилового спирта окисью кальция является утомительной и неэкономичной. Тиммермане и Хенно-Ролан [1862] показали, что окиси кальция и бария не удаляют всей воды кроме того, применение кальция приводит к загрязнению спирта аммиаком. Натрий не является эффективным осушителем, поскольку гидролиз метилата натрия представляет собой обратимый процесс. Гольдшмидт и Тасен [735] проводили многократную осушку метилового спирта кальцием, после чего удаляли аммиак сульфаниловой кислотой. Бьеррум и Цехмей-стер [259] рекомендуют для приготовления абсолютного метилового спирта использовать магний. Карбид кальция в качестве осушающего средства для спиртов был предложен Куком и Хайне-сом [446]. [c.305]

Кинетические измерения. Реагенты и растворители, цис- и транс-Изомеры фенил-а-цианвинилкетона приготовлены по описанной ранее методике и имеют т. пл. 79 и 83° С соответственно. Фенил-Р-метокси- -цианэтилкетон получен, как описано выше, т. пл. 47° С. Чистоту используемых веществ проверяли методом хроматографии в тонком слое на окиси алюминия. Метиловый спирт, очищенный от ацетона по методу [191, был высушен над кальцием и перегнан над сульфаниловой кислотой. Чистоту метилового спирта проверяли методом газо-жидкостной хроматографии. Буферные растворы в метиловом спирте приготовлены по навескам ацетата натрия (ч.д.а., дополнительно дважды перекристаллизован из воды и высушен в вакууме при 200° С) и ледяной уксусной кислоты (х.ч., дополнительно трижды выморожена). Концентрация метилата натрия установлена титрованием 0,1 iV H l, причем получены одинаковые результаты при применении в качестве индикатора как тимолсинего (интервал перехода 8,0—9,6), так и метилкрасного (интервал перехода 4,4—6,2). Необходимая концентрация достигалась разбавлением метиловым спиртом, из которого предварительно удален углекислый газ насыщением азотом. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология