Цитрусовые масла предварительное разделение

Кислородсодержащие терпеноиды содержатся в маслах цитрусовых в незначительном количестве, хотя они-то и определяют их аромат. В лимонном масле, например, фракция кислородсодержащих соединений составляет только 4% от всего масла. Перед хроматографическим анализом этой важной фракции для качественного определения необходимо провести предварительное разделение. Методы предварительногс разделения описаны [c.402]

Этот метод количественного анализа был одним из первых,, использованных в ТСХ в 1954 г. Кирхнером и др. [35]. Как и спектрофотометрический метод, он разработан для определения дифенила в плодах цитрусовых и в продуктах их переработки. Предварительное приготовление пробы проводится так же, как и при проведении спектрофотометрического определения. Приготовленный раствор гептан—масло—дифенил разбавляют н-гептаном в соотношении 1 10 и 1 100. Тонкие- слои готовят из кремневой кислоты с добавлением 2,5 % крахмала в качестве связующего и сульфида цинка-кадмия и силиката цинка в качестве флуоресцентной добавки. Водной суспензией этой смеси покрывают стеклянные пластинки размером 13х 136 мм, на которые наносят только одно пятно. Если желательно нанести на одну пластинку несколько пятен, то пользуются пластинками большего размера. Пятно пробы наносят пипеткой емкостью 0,01 мл удобнее, однако, дозировочный микрошприц, поскольку в этом случае уменьшается число необходимых разбавлений. Наносят ряд пятен по 0,01 мл растворов различного разбавления. Разделение ведут перегнанным петролейным эфиром (т. кип. 30—60°С), пока растворитель не достигнет линии, удаленной на 5 см от исходной ( 7 мин) после этого полоски удаляют и избыток растворителя испаряют на воздухе. Рассматривая хроматограмму в УФ-свете, можно обнаружить на ней темные пятна дифенила на флуоресцирующем фоне. Затем разбавление раствора увеличивают, пока не получат хроматограмму, на которой обнаруживается слабое, но отчетливое темное пятно дифенила. Это количество дифенила и принимают за минимально определяемое. Поскольку для разных хроматографистов оно может быть различным, каждый из них должен определять эту величину лично для себя приближенно она составляет 0,55 мкг дифенила. Зная коэффициент разбавления и количество раствора, нанесенное в виде пятна на хроматограмму, можно легко рассчитать содержание дифенила в пробе. Из-за концентрационных эффектов, связанных с упа- [c.350]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология