Бензилгидразон

Бензилмопогидразоп можно также получить с практически количественным выходом, пользуясь гидразин-гидратом, по методу, который впервые предлол<или Курциус и Тун . Гидразин-гидрат [45 г (0,75 моля) 85%-ного раствора гидразин-гидрата в воде] медленно по каплям прибавляют при перемешивании к горячему раствору бензила (158 г, 0,75 моля) в спирте (300 мл). Продукт реакции начинает выпадать в осадок из горячего раствора после прибавления трех четвертей всего количества гидразин-гидрата. Когда будет прибавлен весь гидразин-гидрат, раствор нагревают с обратным холодильником в течение 5 кшн. затем колбу охлаждают до 0° и гидразон отфильтровывают и промывают на воронке двумя порциями холодного спирта по 100 мл. Температура плавления бензилгидразона 149—151° (с разложением). [c.235]

Бензилгидразон может быть получен следующим образом2 смесь, состоящую из 52 г (0,4 мол.) сернокислого гидразина ( Синт. орг. преп. >, сб. 1, стр. 158), ПО г (0,8 мол.) уксуснокислого натрия и 250 2 воды кипятят в течение 5мин., охлаждают до 50° и добавляют 225 мл метилового спирта. Выпавший в осадок сернокислый натрий отфильтровывают и промывают небольшим количеством спирта. [c.506]

Затем приготовляют горячий раствор 50 г (0,24 мол.) бензила ( Синт. орг. препк, сб. 1, стр. 8.3) в 75 мл метилового спирта, к которому добавляют полученный выше раствор, предварительно нагретый до 60°. Большая часть бензилгидразона выделяется немедленно, но выход увеличивается, если смесь кипятить в течение 1 часа с обратным холодильником. По охлаждении гидразон отфильтровывают и промывают небольшим количеством эфира, чтобы удалить желтую окраску. Выход 50,5 г (94% теоретич.). Продукт плавится с разложением при 147—151°. [c.506]

Фенилбензоилдиазометан (азибензил) был получен окислением бензилгидразона окисью ртути с применением в качестве растворителя бензола или петролейного эфира, а также и без указанного выше катализатора. [c.507]

В ступке смешивают 30 г (0,134 мол.) бензилгидразона (примечание 1) с 60 г (0,28 мол.) желтой окиси ртути и с 15 г безводного сернокислого натрия (примечание 2). Смесь переносят в склянку на 500 л л с притертой пробкой и поверх наливают 200 m7i абсолютного эфира (примечание 3). В качестве катализатора добавляют 4 мл холодного насыщенного спиртового раствора едкого кали (примечание 4) и смесь взбалтывают 10—15 мин. Раствор фильтруют без отсасывания через тонкую фильтровальную бумагу и остаток промывают несколько раз эфиром до тех пор, пока фильтрат не станет лишь слабо окрашенным. Соединенные эфирные вытяжки выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, причем колбу нагревают на водяной бане до температуры не выше 40° (примечание 5). Желтый кристаллический продукт сушат на пористой тарелке и перекристаллизовывают из абсолютного эфира. Выход азибензила, плавящегося с разложением при 79°, составляет 26—28 г (87—94% теоретич. примечание 6). [c.506]

В кислой среде азин бензальдегида (206) восстанавливается до бензиламина (207), присоединяя шесть электронов. В щелочной среде восстановление можно остановить после присоединения лишь двух электронов конечным продуктом является выделенный с помощью ЭКП бензилгидразон бензальдегида (208), который при pH 5 может далее восстанавливаться до двух молей бензиламина 12351 [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология