Экстракция анестезина

Проводят восстановление в чугунном аппарате-редукторе, куда загружают протравленные соляной кислотой чугунные опилки, нагревают массу при работающем обратном холодильнике до 50° и при перемешивании самотеком добавляют уксусную кислоту (для предотвращения гидролиза сложного эфира). После этого медленно, с помощью автоматического дозера, подают нитроэфир . Температура реакционной массы должна быть в пределах 65—68° ее поддерживают автоматически терморегулятором РПД или 04ТГ410. По окончании прибавления всего количества нитроэфира реакционную массу выдерживают в течение нескольких часов. Так как одновременно выпадает и шлам, то анестезин экстрагируют дихлорэтаном, который заливают в охлажденную до 60° реакционную массу. Экстракцию дихлорэтаном при включенном обратном холодильнике повторяют несколько раз. Затем подщелачивают кальцинированной содой и перемешивают. Последние дихлорэтановые вытяжки используют для следующей экстракции вместо чистого дихлорэтана. Шлам содержит, помимо чугунных опилок, еще около 0,5% анестезина. Он является отходом, сильно усложняющим производство, и не утилизируется. Первые две дихлорэтановые вытяжки анестезина передают в вакуум-выпарной аппарат и отгоняют из них дихлорэтан. Отгонку около 80% дихлорэтана вначале ведут при обычном давлении и температуре 83,7°, а затем — при остаточном давлении 21,3 кн/ж2 и температуре 45°. [c.331]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология