Концентрирование следов элементов экстракцией

Концентрирование следов элементов экстракцией [1, 4, 26]. При встряхивании водного (кислого) раствора анализируемой пробы с органическим растворителем, не смешивающимся с водой, отдельные элементы (соединения) будут распределены между разными фазами в соответствии с определенным коэффициентом разделения. При соответствующем выборе органического растворителя, формы соединения (комплекса) элементов и значения pH [c.61]

Известные преимущества дает сочетание и комбинирование нескольких методов концентрирования. Например, к большей степени обогащения микрокомпонентов, чем концентрирование индивидуальными методами, приводит сочетание метода концентрирования следов элементов путем соосаждения в присутствии органических и неорганических соосадителей с другими методами обогащения, особенно с экстракцией. [c.23]

Предварительное концентрирование следов элементов осуществляют разнообразными методами. Наряду с экстракцией, осаждением, дистилля-щ ей, сублимацией и электролизом широко распространены методы, основанные на использовании ионообменников. [c.146]

Вследствие резкого различия приемов работы и большого разнообразия методов, трудно сделать сопоставление приемов соосаждения и экстракции в общем виде. Для концентрирования следов элементов в особых случаях каждый прием может иметь свои преимущества. Соосаждение сильно отличается от экстракции по применяемому количеству реагентов. Для выделения микроколичеств элементов, например, из 1 л раствора иногда достаточно нескольких миллиграммов органического соосадителя, тогда как количество экстрагента всегда во много раз больше. [c.286]

В настоящее время метод экстракционной хроматографии получил довольно широкое распространение в различных областях радиохимии, аналитической химии, ядерной технологии для разделения близких по свойствам элементов. Экстракционная хроматография имеет несомненное преимущество перед обычной экстракцией, так как многократное повторение акта экстракции приводит к концентрированию следов элементов с высокими коэффициентами обогащения, что особенно важно при анализе веществ высокой чистоты, используемых в радиоэлектронной промышленности. В отечественной и зарубежной литературе имеется достаточно много работ, посвященных этому методу [1-—6]. [c.414]

Свойство веществ распределяться между двумя несмешивающимися жидкостями (экстракция) широко используется в аналитической химии. Экстракцию используют для разделения элементов и концентрирования следов элементов [2]. [c.110]

Книга Ю. А. Золотова и Н. М. Кузьмина представляет собой оригинальный труд, в котором обобщены многочисленные работы самих авторов и других исследователей в области экстракционного концентрирования следов элементов. В книге рассмотрены теоретические основы концентрирования элементов и влияние различных факторов на экстракцию. Авторы подробно описывают технику и методику экстракционного концентрирования, а в последних двух главах — применение инструментальных методов анализа в сочетании с экстракционным концентрированием и приводят конкретные методики анализа. [c.6]

В зависимости от решаемой проблемы применяют обычные методы отделения (испарение, экстракцию избирательными растворителями, дистилляцию, осаждение и др.)- Различные методы отделения и предварительного концентрирования следов элементов описаны в гл. 4. [c.144]

Для концентрирования следов элемента и отделения золота можно использовать соосаждение с теллуром. При этом золото можно отделить от 0,5 г Ре, Си, РЬ, Аз и других элементов. Вместе с золотом соосаждаются Р(1, Р1, Hg и Ag [1116]. Существенный недостаток реагента — недостаточная устойчивость окраски как в водном, так и органическом растворах. Измерение интенсивности окраски необходимо проводить через определенное время после образования или экстракции комплекса (через 10 мин). [c.304]

Метод атомной абсорбции очень удобен для определения содержания элементов в природных водах, атмосферных осадках, в водах водохранилищ и промышленных водах, для изучения загрязнения рек промышленными стоками и для определения следов элементов в морской воде и рассолах. В таких случаях эталонные растворы обычно должны содержать только определяемый элемент, а помехи встречаются крайне редко. Если содержание определяемых элементов в воде ниже, чем предел обнаружения, используются методы концентрирования — выпаривание или экстракция в органический растворитель. Благодаря своей простоте атомно-абсорбционный метод уже нашел применение во многих лабораториях, но публикации по этому вопросу немногочисленны. [c.205]

Наибольшее распространение в аналитической химии получили методы концентрирования примесей соосажде-нием следов на различных носителях, и особенно экстракция органическими растворителями. Экстракция дает возможность отделять следы от основы или основу от следов. Избирательность экстракции можно в широких пределах изменять, используя различия в прочности комплексных соединений, в степени окисления элементов [c.5]

В свою очередь, теория дала возможность предсказать условия, в которых должны наблюдаться указанные явления. В частности, стало ясно, например, что при концентрировании примесей путем экстракции элемента-основы в виде комплексных кислот в качестве экстрагентов не следует использовать диэтиловый эфир или другие простые эфиры с низкой [c.13]

Экстракция является одним из наиболее быстрых и простых методов абсолютного и относительного концентрирования следов [2], позволяющим увеличивать концентрацию элемента в пробе в 10—100 раз, а иногда и 1000 раз кроме того, применение экстракции позволяет разрабатывать методы с универсальным спектральным окончанием при анализе веществ, различных по составу и физико-химическим свойствам. [c.38]

Многочисленные примеры применения процесса экстракции при анализе веществ высокой чистоты для концентрирования следов примесей и отделения элемента-основы можно найти в сборниках [222, 241].— Прим. ред. [c.100]

Спектральный анализ. Из современных методов определения следов примесей наиболее широко используется спектральный анализ. Его предельная чувствительность —10" %. Однако эту чувствительность можно значительно повысить, если провести экстракцию и концентрирование определяемых элементов. Однако при проведении контрольного опыта возникает опасность загрязнения, которая в рассматриваемой области концентраций люжет оказаться заметной. [c.23]

Анионообменное отделение Pu(IV) от америция и следующих аа ним элементов (с главной валентностью 3) не вызывает значительных трудностей вследствие их относительно малой склонности к сорбции на анионитах из концентрированных растворов НС1. Pu(IV), Am(III) и ni(III) сорбируются на сильноосновном ионите типа дауэкс-1. Америций и кюрий элюируются при промывании ионита 12 М НС1 вследствие относительно малых значений Kd- Pu (IV) десорбируют любым подходящим способом. Броди и сотр. [316] путем сорбции Pu(IV) на дауэкс-1 из 12 М НС1 отделяли его от примесей элементов, находящихся в металлическом плутонии (см. стр. 382). Метод не является эффективным для разделения и очистки плутония и америция (или кюрия), присутствующих в растворах вместе с U(V ), Fe(III) и некоторыми другими элементами, которые ведут себя подобно Pu(IV). В таких случаях анионный обмен комбинируют с методами осаждения и экстракции [180, 318, 321, 466]. [c.365]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

В аналитической химии для проведения концентрирование следов элементов применяют ряд методов. Основными из них являются соосаждение, ионный обмен, экстракция. Одним из, наиболее распространенных методов считается экстравдия,. которая может обеспечить довольно высокую степень обогащения микропримесей. Однако метод зкстракции характеризуется невысокими степенями абсолютного концентрирования и находит применение главным образом для относительного концентрирования микропримесей. [c.413]

Экстракция элементов в виде комплексных (металлгалогенидных кислот как известно, широко используется для различных целей, например, в аналитической химии — для группового концентрирования следов элементов перед их последующим определением каким-Л - бо методом, в радиохимии для выделения и очистки радиоактивных изотопов. [c.156]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

При определенных условиях этим методом можно разделить серебро и золото [316, 317]. Для экстракции применимы также растворы четвертичных аммониевых оснований [472]. Известны методы [317, 459], в которых экстракция третичными алкиламина-ми с числом углеродных атомов в цепочках от 7 до 9 применяется для выделения и концентрирования серебра и золота из растворов цианидного выщелачивания в качестве растворителя применяется керосин. Соль тетрагексиламмония [( gHi3)4N][ o(NH2), N02)4] в метилизобутилкетоне извлекает из цианидных растворов ряд элементов [1000] со следующими константами экстракции [c.160]

Несмотря на это отделение основы экстракцией при определении следов элементов встречается нередко, а именно в тех случаях, когда влиянием недостатков экстракционного отделения основы можно пренебречь или хотя бы свести его к минимуму. Например, для группового концентрирования примесей при спектральном анализе железа [8] и бериллия [9] высокой чистоты производится отделение элемента-основы экстракцией соответственно в виде хлорного железа эфиром и основного ацетата бериллия хлороформом. Определяются примеси элементов, хлориды и ацета- [c.5]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

В почвах определяли такие элементы, как А , Си, Сс1, Zn, Оа, 1п, РЬ, 5п, V, Мо, Со, N1, Ре и Р(1 [98]. Концентрирование следов тяжелых металлов проводили при помощи пирроли-диндитиокарба.мината натрия. Следы тяжелых металлов концентрировали экстракцией пирролидиндитиокарбаматов хлороформом определение заканчивали спектральным методом [c.19]

Концентрирование и разделение элементов. Чаще всего применяют следующие способы концентрирования и разделения а) выпаривание растворителя б) удаление органической основы озоле-нием в) удаление основного компонента электролизом г) разделение и концентрирование соосаждением д) экстракция е) хроматография. [c.250]

Преимущества этого способа связаны со следующими его особенностями. Прежде всего раствор — это однородная система, весьма удобная для непосредственного анализа спектральным или любым другим аналитическим методом. При спектральном анализе растворов исключаются ошибки, связанные с влиянием структуры, молекулярного состава и неравномерным распределением элементов в пробе. Устраняется фракционирование, наблюдаемое почти всегда при анализе твердых проб. Значительно уменьшается, а во многих случаях полностью подавляется влияние третьих элементов и матрицы на результаты анализа. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов-растворов для анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. Методы спектрального анализа растворов позволяют определять малые концентрации элементов в малых количествах растворов. Удачно сочетаются предварительная химическая обработка образцов и собственно спектральный анализ — ведь растворы получаются в результате хидш-ческой подготовки проб, в частности (в химико-спектральных методах), после концентрирования элементов экстракцией и другими способами. Это пример того, как в физических методах анализа в той или иной степени участвуют химические процессы (Алимарин [1]). [c.29]

Имеется много примеров применения экстракции для выделения следов элементов при концентрациях порядка 10 —10" %. При анализе кадмия высокой чистоты Т1 при содержании порядка 10" % экстрагировали эфиром из 8 М НС1 и затем определяли полярографически [76]. До 10" % таллия и железа в индии определяли полярографически после экстрагирования примесей диизопропиловым эфиром из 6 М НС1 [77]. В очищенном зонной плавкой алюминии определяли спектрофотометрически 5-10 % железа после экстракции метилизобутилкетоном из слабокислого концентрированного раствора хлорида алюминия [78]. Примесь золота в меди (менее 10" %) отделяли экстракцией этилацетатом из раствора, содержащего азотную и соляную кислоты, и затем определяли спектрофотометрически [79]. Экстракцию бора раствором хлорида тетрафениларсония в хлороформе применяли при эмиссионном спектральном определении бора в уране [80]. Нижний предел определения 5-10" %. [c.98]

В отличие от методов и осаждения и экстракции методы, основанные на летучести веществ, используются не для концентрирования следов и выделения отдельных групп элементов-примесей (получение концентрата следов), а чаще для выделения из анализируемого материала отдельных микрокомпонентов для последующего их определения. Соответствующие элементы и соединения, в виде которых эти элементы выделяют, представлены в табл. 15. Указанные методы относятся в основном к неметаллам и амфотерным элементам, обладаюпц1м высокой упругостью пара в элементном виде (С1, Вг, 8) или в виде соединений с галогенами, водородом и кислородом. Суп ествуют и другие летучие соединения, характерные для некоторых элементов. В качестве примера можно указать на выделение бора отгонкой в виде триметил-бората и кремния — в виде 81Р4. [c.76]

Коэффициенты распределения при экстракции хелатов металлов, как правило, настолько высокие, что однократной экстракции с последующей промывкой экстракта обычно достаточно для разделения. При концентрировании следов и в меньшей степени при использовании систем с небольшими коэффициентами распределения можно использовать уравнение (Ь5.6-19) для расчета необходимого числа последовательных экстракционных операций п, чтобы снизить концентрацию экстрагируемого элемента в водной фазе до желаемого уравня [2223] [c.137]

В то время как при определении железа с фенантролином практически все сопутствующие элементы можно маскировать, определение следов железа с этим реагентом при высокой концентрации посторонних солей не всегда приводит к удовлетворительным результатам. В таких случаях рекомендуют предварительно концентрировать железо. Простейший метод концентрирования состоит в экстракции хлороформом или нитробензолом фенантролинатного комплекса железа(И) в виде ионного ассоциата с иодид- [2302] или перхлорат- [1341] ионами. Использование нитробензола более целесообразно, так как в этом случае коэффициент распределения ассоциата больше. [c.298]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Другим широко распространенным методом концентрирования является экстракция металлов из водных растворов с помощью хелатообра-зующих реагентов (днэтилдитиокарбамат натрия, дитизон и др.) 3,7,101 В качестве растворителей чаще всего применяют хлороформ, СС14, ме-тилизобутилкетон, эфиры и т п. При выборе растворителей следует учитывать также возможность их сжигания в горелке. В некоторых случаях после экстракции элементов из пробы проводят реэкстракцию в водный раствор или кислоту. Эта процедура необходима тогда, когда органический растворитель не полностью сгорает в пламени. [c.248]

Некоторые катионы можно экстрагировать в виде галоге-нидов, роданидов или нитратов. В виде хлоридов можно извлечь диэтиловым эфиром из 6 н. раствора соляной кислоты Ре(П1), Аи(1П), аа(1П), Т1(1П), Аз(1П), 5Ь(1П), 5Ь(У), Мо(У1) и 5п(П), но нельзя извлечь Ре(П), Т1(1), АзСУ) (извлекается в небольшом количестве), А1(1П). Аналогично ведут себя бромиды. Наряду с Ре(1П) диэтиловым эфиром можно извлечь ряд других металлов в виде роданидных комплексов 2г, Hf, Ве, 2п, А1, 8с, Са, 1п, 5п, Т1, V, Мо, и, Ре, Со. Экстракция нитратов имеет особое значение благодаря успешно использующимся методам концентрирования и разделения урана и плутония. Элементы, извлекаемые из раствора 8 н. азотной кислотой, можно расположить в следующий ряд очень легко извлекаемые — Аи, Се, ТЬ, 1) легко извлекаемые — Р, Сг, Аз, 2г, Т1, В1 умеренно извлекаемые — Ве, А1, 5с, V, Мп, Ре, Со, N1, Си, 2п, Оа, Ое, V, Мо, Ад, Сс1, 1п, 5Ь, Ьа, Нд, РЬ. [c.233]

Экстракция — это процесс переноса растворенного вещества из одной жидкой фазы в другую, не смешивающуюся с ней, из водного раствора в слой не смешивающегося с водой органического разбавителя. Экстракция представляет собой один нз методов фазового разделения веществ и широко применяется в аналитической химии. Причины популярности экстракционных методов в аналнзе заключаются в следующем. Одной из важных задач анализа является необходимость определения микроколичеств элементов. Нередко эти количества находятся ниже предела обнаружения реакций, используемых для определения. Поэтому перед заключительным определением проводят концентрирование. [c.565]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

При анализе некоторых соединений кремния (тетрахлорсилан, трихлорсилан) часто также используют обогащение. Предложен метод без концентрирования, основанный на гидролизе Si l4 в 10 мл СС1 ш АО мл 2 N NH4OH. В отсутствие мышьяка гидролиз можно проводить в воде в закрытом сосуде нри 0° С. Следы многих элементов, в том числе и кальция, изолируют от основы экстракцией трифенилхлорметаном. Экстракт концентрата выпаривают при 60° С в токе азота и анализируют на эмиссионном спектрографе [1594]. Концентрировать примеси из трихлорсилана и четырехфтористого кремния можно обработкой фтористоводородной кислотой, как это делается при анализе кремния высокой чнстоты [84]. [c.124]