Тринитрометан калиевая соль

В работе Мирошниченко, Лебедева и др. [59] определена теплота сгорания и испарения нитроформа. Исследованный образец тринитрометана получен из калиевой соли нитроформа действием концентрированной серной кислоты и затем многократно перекристаллизован из гексана при 40° С (с вымораживанием сухим льдом с последующим высушиванием в вакуум-эксикаторе над РгОб). Температура плавления полученного тринитрометана была 26,2—26,4° С. Чистота нитроформа определялась хроматографически. Изученные образцы тринитрометана не содержали летучих примесей в пределах точности прибора (возможное количество примеси меньше 0,1%). Чтобы выяснить, не содержит ли тринитрометан нелетучих примесей, были проведены опыты по испарению его в условиях, аналогичных условиям ис парения в хроматографе. Исследованные образцы газифицировались без остатка. [c.33]

В более щелочной среде наряду с 1 и 2 образуется (и был выделен) еще один побочный продукт — калиевая соль метилового эфира 4,4-динитро-кротоновой кислоты (3). Последующее изучение системы тринитрометан — метилакрилат [27] показало, что 2 и 3 не являются первичными продуктами реакции и что 2 образуется путем второго михаэлевского присоединения продукта первичной перегруппировки, метилового эфира 4,4-динитро-2-оксимасляной кислоты (4), к метилакрилату [уравнения (8), (9)]. Олефин 3 образуется в результате элиминирования азотистой кислоты из метилового [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология