Азосочетание контроль процесса

Полученный аминомоноаэокраситель может быть переведен, если в нем имеется ОН-группа, в дисазокраситель сочетанием с диазосоединением в слабощелочной среде. Так как при работе с сильно окрашенными веществами о пре-делить аналитически точно конец реакции трудно, то обычно эта проба как метод определения и не применяется. Если тем не менее необходимо, хотя бы и без гарантии больщой точности, провести количественно реакцию образования дисазокрасителя, то полученный моноазокраситель, растворенный в воде с прибавкой соды, подвергают обработке раствором соли диазония определенного содержания. Для контроля процесса азосочетания берут пробу раствора до прибавления соли диазония и отбирают пробы по мере прибавле1шя 0,1 0,2 и т. д. рассчитанного количества диазония. Эти пробы высаливают поваренной солью и исследуют на вытек, причем в первых порциях только посредством обработки вытека минеральной кислотой и щелочью, чтобы получить отчетливое представление об изменениях цвета как моноазо-, так и смеси моноаяо- с дис-азокрасителем. Прибавление последней порции диазораствора требует большой осторожности и должно сопровождаться частыми пробами с обработкой вытека Р-солью, чтобы избежать избытка непрореагировавшего диазосоединения. В практике производства красителей предпочитают прибавить немного меньше диазония сравнительно с требуемым количеством, чем превысить это количество. [c.355]

В процессе выдержки проводят контроль pH, который должен быть не ниже 8—9 по УБ, п наличия в реакционной массе фенола (проба на вытек с раствором диазотированной Аш-кислоты) Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70 С, загрулчэют 25 г мелкокристаллического Na l. Через 10—15 мин размешивания, поддерживая температуру не ннже 70°С, доводят pH до 5—6 добавлением конц НС1 ( 10 мл). Дают выдержку 30 мин при 70 С. Выделение красителя при температуре ниже бО С и выше 70°С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30—40 С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—70 "С. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология