Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фенол диазорастворами

    Диазорастворы, действуя на щелочные растворы фенолов, Дают оксиазосоединения, окрашенные в цвета от желтого до коричневого (ср. также Диазогруппу ). [c.51]

    В стакане растворяют 0,4 мл анилина в 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, приливают 2,5 мл воды. Раствор охлаждают ледяной водой и добавляют раствор 0,2 г нитрита натрия в 2 мл воды. К диазораствору приливают 1,2 г ацетата натрия в 5 мл воды. Выпавший осадок диазоаминобензола отсасывают, промывают водой. Часть полученного диазоаминобензола нагревают в пробирке с 2—3 мл соляной кислоты. Наблюдается выделение азота и обнаруживается запах фенола. [c.186]


    Диазотирование а-аминоантрахинона проводили по прописи [7]. Диазораствор сочетали с замещенными пиразоло-нами и фенолами. [c.275]

    Третичные спирты дают сложные эфиры труднее, причем реакция этерификации часто сопровождается побочными явлениями — дегидратации и полимеризации. Более точные результаты для третичных спиртов могут быть получены методами, основанными на отщеплении воды (дегидратации) с последующим измерением количества выделившейся воды. Для фенолов пригодны некоторые методы, основанные на образовании сложных эфиров, и, кроме того, особые методы, где используются реакции, свойственные ароматическому кольцу фенолов — йодирование, бромирование и роданирование, а также реакции сочетания с диазорастворами. [c.32]

    Эта реакция может быть применена для открытия фенолов к приготовленному диазораствору прибавляют щелочной раствор фенола—сразу же появляется интенсивно окрашенный осадок. [c.92]

    Азот в осадках (1) и (2) по Кьельдалю не определяется, по Дюма определяется неточно. По содержанию углерода и водорода осадок (1) ближе всего соответствует предполагаемой формуле. Осадок (1) тождественен осадку (2), но, очевидно, содержит 2.5 молекулы воды. Осадки 1 и 2 диазотируются и лри сочетании с а-нафтолом оба диазораствора образуют яркое фиолетовое соединение. При сочетании с фенолом в обоих случаях образуется красно-оранжевое вещество. Судя по свойствам и анализу, осадок (1) тождественен осадку (2), т. е. является производным глиоксаля. [c.1552]

    Перед добавлением фторборной кислоты целесообразно произвести фильтрование диазораствора или экстрагирование его эфиром для того, чтобы удалить побочные продукты диазоги ро-вания, присутствие которых в борфториде диазония нежелательно и приводит к снижению выхода конечного продукта. Образование этих соединений, главным образом фенолов и продуктов сочетания, повидимому, понижается, если диазотирование вссти [ присутствии иона Вр по методу II. [c.162]

    Другой путь синтеза 4,4 -диоксидифенилоксида основан на диазотировании 4,4 -диаминодифенилоксида при длительном стоянии диазораствора с 40%-ным выходом образуется бис-фенол наряду со значительным количеством смолистых продуктов 5]. [c.54]

    Упомянутая на стр. 51 способность фенолов образовывать с диазорастворами оксиазокрасители дает технику возможность количественно анализировать фенолы и растворы фенолов. При анализе можно пользоваться или весовым методом, причем краситель отфильтровывают и взвешивают, или объемным методом, обычно применяемым для технического анализа. Краткое описание второго метода приводится тгиже [c.65]


    Также поступают и при титровании фенолов установленным на титр диазо-растворон. Так как диазораствор, полученный из р-ннтроанилина, очень чувствителен пп отношению к едким и углекислым щелочам, необходимо избегать присутствия последних или нейтрализовать уксусной или соляной кислотой. Затем для нейтрализации раствора добавляют необходимое количество уксуснокислого или двууглекислого натрия При титровании необходи.чо следить затем, чтобы образующийся краситель тотчас 1ке выпадал из раствора. При некоторых титрованиях приходится выса.пивать к 5аситель хлористым натрием. [c.66]

    Пример. Титрование 2-нафтол-6-сульфоновокислого натрия (соль Шеффера). 2,46 г испытуемой соли (мол. в. 246) растворяют в 200 см воды и прибавляют Ю г двуу1 лекислого натрия и 50 см концентрированного раствора поваренной соли. При постоянном помешивании приливают 0,2 N диазораствор до тех пор, пока проба на вытек не перестанет показывать образование красителя. Расход 0,2 N диазораствора— 44,2 см . Следовательно, в данном образце соли Шеффера содержится 2 X 44,2 = 88,4% чистой соли. Исправлепный мол. в. —278. Тем же методом, как и фенолы, могут быть спределсны ароматические амины в уксуснокислом или минеральнокислом растворе. [c.66]

    Для получения оксиазосоединеиий обычно приливают водный диазораствор к раствору фенола в разбавленном растворе едкого натра. Если фенол растворим в воде, то для нейтрализации свободной кислоты, находящейся в диазорастворе, и кислоты, выделяющейся а процессе реакции, можно применять углекислый натрий. Оксиазосоединения получаются также при прибавлении водного раствора дназосоединения к раствору фенола в уксусной кислоте в присутствии уксуснокислого натрия. [c.135]

    Технологический процесс получения азокрасителей состоит из ряда сравнительно несложных операций. Применяемая для этой цели аппаратура проста и недорога — это открытые деревянные чаны с мешалками, расположенные ступенчато для обеспечения самотека, из одного чана в другой. Обычно в верхнем чане производят растворение и диазотирование амина, полученный диазораствор спускают в ниже расположенный чан, в котором заранее приготовлен раствор соответствующей азосоставляющей (амина, фенола, нафтола, аминонафтола или их сульфокислот). После окончания процесса азосочетания образовавшийся азокраситель выделяют из раствора путем высаливания (прибавления поваренной соли). Осадок красителя отфильтровывают на фильтрпрессе., В некоторых случаях остатки маточного раствора дополнительно отжимают на гидравлическом прессе при давлении 100—300 ат. Полученный краситель в виде пасты, содержащей 20—25% воды, направляют в сушилку, а затем измельчают в специальных аппаратах до порошкообразного состояния. [c.265]

    Свето- и атмосферостойкость улучшаются параллельно с удалением феиола и потому методы, применяемые для уничтожения запаха, одновременно повышают свето- и атмосферостойкость. Смолы из диоксиарилсульфонов не только светостойки, но и совершенно лишены запаха. Фенолы и низкомолекулярные производные можно обезвредить, используя их реакцию с диазораствором, что, однако, приводит к появлению окраски смолы [c.381]

    Сочетание при ледяном крашении, в отличие от обычного сочетания диазосоединений с фенолами, производится не в щелочной, а в уксуснокислой среде. Объясняется это следующим. Для увеличения стойкости диазораствора к нему прибавляют избыгрк соляной кислоты. Однако минеральная кислота разлагает нафто-лят с выделением нафтола, который, вследствие своей нерастворимости, не может быть использован для реакции сочетания. Поэтому в процессе сочетания кислота должна быть нейтрализована. Так как на нафтолированном волокне может не хватить для этого щелочи, то к диазораствору непосредственно перед употреблением прибавляют уксуснокислый натрий. Последний реагирует с соляной кислотой с выделением свободной уксусной кислоты, которая не препятствует реакции сочетания. В то же время уксусная кислота придает меньшую устойчивость диазосоединению по сравнению с минеральной кислотой. Поэтому необходимо диазораствор использовать сразу же после его приготовления. [c.202]

    Вместо оценки иптепсизности окраски полученного соединения при работе с диазотированным паранитроанилнном применяют оттитровывание избытка диазораствора, не вступиршего в реакцию с фенолами сточ юй воды, раствором Р -нафтола. Конец титрования определяют по отсутствию окрашивания прп пробе на фарфоровой пластинке. [c.101]

    Полиазокрасители, в частицах которых азогруппа повторяется более-4 раз, сравнительно редко поступают в руки красильщиков в готовом виде. В красильной практике такие красители большей частью образуются на волокне обработкой соответствующим образом окрасок, воспроизведенных дисазо-. трисазо- и тетракисазокрасителями. Эти обработки могут быть проведены различно. В одних случаях обрабатывают окраску азотистой кислотой, чтобы подвергнуть закрепленный на волокне краситель диазотированию после этого обрабатывают окраску раствором амина или фенола. Служащие для этой цели фенолы и амины получили название проявителей. В других случаях окраски обрабатывают диазорастворами, отдельно приготовленными из подходяще подобранных аминосоединений. И в том и в другом случае [c.180]

    Для сочетания в щелочной среде, как и у фенолов (см. п. а), добавляют соду. Если диазосоединен И е чувствительно к щелочи, то рекомендуется снач ала добавить лишь небольшую часть соды только для растворения азосоставляющей, а остаток прибавлять одновременно с диазосоединением таким образом, чтобы раствор все время оставался слабощелочным. Добавление диазораствора в этом случае доля но происходить по каплям довольно медленно и при энергичном перемешивании. [c.231]



Смотреть страницы где упоминается термин Фенол диазорастворами: [c.65]    [c.85]    [c.30]    [c.49]   
Методы органической химии Том 3 Выпуск 1 (1934) -- [ c.65 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте