Диазотирования метод растворы

В литературе описано много других методов количественного определения, например колориметрический, основанный на азосочетании с р-наф-толом восстановленного и затем диазотированного хлорамфеникола. Окраску испытуемого раствора сравнивают с окраской эталонного раствора содержание левомицетина определяют по уравнению [c.704]

Принцип метода. Метод основан на диазотировании солянокислого раствора диамина, сочетании соли диазония с хинозолом и получении в результате этих реакций азокрасителя. Оптическая плотность окрашенных в красный цвет растворов азокрасителя в серной кислоте измеряется на фотоэлектроколориметре или определение ведется по методу стандартных серий. [c.136]

При количественном определении кумаринов учитьшается то или иное специфическое свойство кумарина. Способность лактонного кольца кумарина к обратимому размыканию и замыканию в зависимости от pH среды используется в гравиметрическом методе определения суммы кумаринов в растительном сырье. Специфическое отношение кумаринов к щелочи лежит в основе метода нейтрализации (обратное титрование), которое применяется как для определения суммы кумаринов, так и для индивидуальных компонентов. Способность кумаринов давать устойчивые красно-оранжевые и красно-пурпурные растворы с диазотированным сульфаниламидов в щелочной среде используется в колориметрических ме- [c.103]

Обратный метод заключается в, постепенном введении щелочного раствора диазотируемого амина и нитрита натрия в охлажденный до О раствор минеральной кислоты, взятой в избытке. Метод используется при диазотировании плохо раствори- [c.401]

Этот метод синтеза широко применяется для получения фенолов. Он имеет особенно большое значение при замещении в строго определенном положении. Поскольку соли диазония получают из аминов, которые в свою очередь обычно синтезируют из нитросоединений, применение этого метода дает уверенность в том, что гидроксильная группа будет находиться в том положении, в котором ранее находилась амино- или нитрогруппа. Для удаления избытка азотистой кислоты после диазотирования амина применяют мочевину [54]. Соли диазония, образование которых затруднено из-за низкой основности амина, можно получать в концентрированной серной кислоте с последующим осторол<ным разбавлением после диазотирования или растворять амин в серной кислоте, а затем перед диазотирова-Нием разбавлять этот раствор [55]. В первом из этих методов диазотирующим агентом служит нитрозилсерная кислота [561. [c.291]

Превращение зто выполняется посредством диазотирования (в растворе серной кислоты) амина и последующего кипячения кислого водного раствора диазосоединения. Мы уже упоминали об этом методе в предыдущей главе. Присутствия галоидоводородных кислот при разложении диазосоединения необходимо избегать, так как в этом случае можно ожидать превращения, хотя бы частичного, Б галоидозамещенные (см. стр. 488). [c.493]

По технике выполнения анализ методом нитрозирования не отличается от анализа методом диазотирования. Рабочим раствором и в этом методе анализа служит титрованный раствор нитрита натрия. [c.328]

Для диазотирования применяется азотистая кислота, выделяющаяся из нитрита натрия под действием минеральной кислоты. Поэтому обычный метод диазотирования состоит в действии нитрита натрия на раствор амина в минеральной кислоте. Реакция протекает по следующему уравнению [c.104]

Известно несколько методов диазотирования, в зависимости от характера амина. Сильно основные амины, соли которых не гидролизуются в разбавленных минеральных кислотах, можно диазотировать следующим образом 1 моль амина растворяют в 3—4-кратном количестве воды и [c.455]

Чистоту закиси азота контролируют по физическим константам газа температуре кипения, температуре плавления, плотности. Наличие примеси окиси и двуокиси азота можно определить колориметрическим методом по реакции диазотирования с реактивом Грисса (смесь растворов а-нафтиламина и сульф-. [c.189]

Диазотирование можно проводить и сложными эфирами азотистой кислоты, в частности этил- и амилнитритом, в спирте, ледяной уксусной кислоте, диоксане и других растворителях. Этот метод имеет значение для получения солей диазония в твердом виде. Спиртовой раствор соли диазония разбавляется эфиром, причем диазониевые соли обычно выпадают в чистом виде. [c.98]

Особенно элегантный метод проведения этой реакции — использование фосфорноватистой кислоты Б качестве агента при диазотировании амин растворяют в фосфорноватистой кислоте и прибавляют нитрит натрия соль диазония восстанавливается по мере образования. [c.740]

В принципе, расщепление линий резонанса на ядрах а-водородных атомов или атомов водорода заместителей в а-положении можно использовать для определения относительных количеств первичных, вторичных и третичных аминов. В некоторых отношениях такой непосредственный анализ более удобен, чем обычный анализ с применением реакций ацетилирования или диазотирования. Методом ЯМР нетрудно измерять скорость реакции первичного амина с бензальдегидом, однако также легко измерять и скорость ацетилирования. В этом же анализе с превращением в производные трифторуксусной кислоты можно использовать метод, описанный Ба-биеком, Варрантом и Викерсом [69]. Метод ЯМР имеет то преимущество, что в нем пе требуется превращения в производные и достаточно приготовления соли применяемой кислоты непосредственно в анализируемом растворе. [c.304]

Превращение выполняется посредством диазотировання (в растворе серной кислоты) амина и последующего кипячения кислого водного раствора диазо. Мы уже упоминали об этом методе в предыдущей главе. Там же было указано на то, что при этом в некоторых случаях выгодно прибавлять в реакционную смесь медную соль. [c.271]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

Путем диазотирования и восстановления в спиртовом растворе аминогруппу удалось удалить из ряда аминосульфокислот, в том числе из производных бензола [1032], толуола [1033],. и-ксилола [1034] и некоторых галоидных и нитропроизводных бензола [1035] и толуола [1036]. При нагревании диазотированной п-амино-фенол-о-сульфокислоты [1037] со спиртом до 150° образуется фенол-о-сульфокислота. Несколько дифенилсульфокислот получено нагреванием полных диазосоединепий производных бензи-днна со спиртом [1038]. Присутствие медного порошка, повидимому, облегчает эту реакцию и выход дифенил-3,3-дисульфо-кислоты достигает при этом 90%. Метод восстановления в спиртовом растворе применен и к некоторым производным нафталина [1039]. [c.157]

Прямой метод заключается в предварительном растворении диазотируемого амина (I моль) в минеральной кислоте (3 моль) с последующим постепенным введением в него при охлаждении до 0°С раствора нитрита натрия (1 моль). Метод используют при диазотировании анилина, толуидинов, монога-логен- и нитроанилинов, соли которых растворимы в воде. [c.434]

Обратный метод заключается в постепенном введении щелочного раствора диазотируемого амина и нитрита натрия в охлажденный до 0°С раствор минеральной кислоты, взятой в избытке. Метод используют при диазотировании плохо растворимых в воде аминов, например антранилавой (53), сульфани-ловой (54) и нафтионовой (55) кислот. [c.435]

При диазотировании в водных растворах изомерных фени-лендиаминов — веществ более основных, чем анилин, — возникают обусловленные различными причинами затруднения. Если использовать прямой метод, то из о-фенилендиамина образуется гетероциклическое соединение — бензотриазол (56). Его об- [c.435]

Другой метод разделения этих веществ основан на диазотировании их смеси. Диазотируется только анилин, и полученное дйазосоединение затем при кипячении разлагается с образованием фенола. После нейтрализации раствора едким натром получается фенолят натрия. При перегонке смеси с водяным паром хинолин отгоняется, в то время как нелетучий фенолят натрия остается в перегонной колбе. [c.725]

При диазотировании аминов в растворах карбоновых кислот или ангидридов следовало бы ожидать образования сложных эфиров, однако подобных реакций, по-видимому, проведено мало [11 (пример б). При таких реакциях этерификации необходимо принимать в расчет конкурирующие реакции, например образование олефинов. Наиболее разработан метод, предложенный Уайтом, в котором амид нитрозируют и N-нитрозоамид разлагают в уксусной кислоте и уксусном ангидриде (пример а). [c.310]

Универсальньш методом замены аминогруппы на гидроксил в ароматическом ряду является диазотированне первичного амина с носледуюшдмн разложением солн диазония в водном растворе серной кислоты. [c.1734]

Диазоаминобензол был получен также действием ангидрида азотистой кислоты на анилин в спиртовом растворе действием нитрита серебра на солянокислый анилин , а также вместе с фенил-мочевиной действием нитрозофенилмочевины иа анилин в метиловом спирте 1. Ниментовский и Рожковский исследовали диазотирование анилина, солянокислой и ссрнокислой солей анилина нитритом натрия и нитритом серебра. Описанный здесь метод заимствован у Фишера [c.174]

Из многих методов, описанных для получения тиосалициловой кислоты, лишь следующие имеют препаративный интерес нагревание ортогалоидозамещенных бензойных кислот с щелочным гидросульфидом при 150—200° в присутствии меди или медных солей 2 лли при действии сернистого натрия при 200° восстановление дитиосалициловой кислоты глюкозой или металлами в щелочном растворе. Дитилосалициловая кислота получается при обработке диазотированной антраниловой кислоты двусернистым натрием в щелочном растворе . [c.458]

Толунитрил получают перегонкой 4-толуиловой кислоты с роданистым калием [1], при кипячении формил-4-толу-идина в атмосфере водорода с цинковой пылью [2J, реакцией диазотированного 4-толуидина в кислом растворе с цианидом одновалентной меди [3 , нагреванием амнда 4-толуиловон кислоты с хлористым алюминием iipn 230—250° [4]. Нами это соединение получено по методу, разработанному для получения 2-толунитрила [5]. [c.189]

Наиболее просто и удобно, по наиюму мнению, восстанавливать гг-нитрополистирол с помощью металлического губчатого олова в кипящей соляной кислоте. Полученный таким образом солянокислый аминополистирол пригоден для дальнейших превращений (например, диазотирование и др.). Недостатком метода является трудность очистки солянокислого продукта, от солей олова, но после обработки его раствором щелочи чистота продукта становится удовлетворительной. [c.18]