Масс-спектрометрический анализ образцов азота, водорода, углерода, кислорода и серы

Содержащееся в продуктах реакции соединение, имеющее в своем составе индикаторный изотоп, должно быть переведено в форму газа, удобного для масс-спектрометрических определений. Вводимый в масс-спектрометр образец не должен содержать воздуха ввиду вредного воздействия последнего на раскаленную нить катода и его разбавляющего эффекта при определениях изотопных составов кислорода и азота. Аппарат, превращающий меченый продукт реакции в газообразную форму, должен быть снабжен собственной вакуумной установкой. В остальном конструкция его зависит от рода проводимой в нем реакции. В литературе имеется обзор по методам приготовления образцов для масс-спектрометрических анализов азота, водорода, углерода, кислорода и серы [148]. [c.98]

Удобным материалом для определения является двуокись углерода, которая легко может быть получена почти из всех органических соединений по методу Прегля [1628]. Исследуемое соединение сжигается в токе кислорода или воздуха. Кислород или воздух пропускают сначала через нагретую трубку, содержащую окисляющий агент, затем через карбосорб для удаления примесей в газе. Трубка, в которой происходит сжигание образца, заполнена универсальной насадкой, способствующей окислению, но задерживающей такие соединения, как галогены, окиси азота и серы. Аппаратура и методика проведения опытов были детально описаны [1963]. Описана также аппаратура для сжигания летучих органических соединений [104]. Двуокись углерода при масс-спектрометрическом анализе поглощается раствором гидроокиси бария [1566]. Обратное выделение двуокиси углерода осуществляется при помощи раствора хлористого натрия, содержащего хлористый водород. Процесс разрушения карбоната осуществляется в вакууме с использованием аппаратуры, сходной с применяемой для получения азота из аммиака. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология