Автоматические приборы для сжигания образцов

Измерение радиоактивности в гетерогенных системах сцинтиллятор — образец часто осложняется такими явлениями, как хемилюминесценция, эффект гашения сцинтилляций и др. Сейчас при измерении образцов, содержащих С и Н, все более возрастает популярность методов со сжиганием проб. Зону меченого вещества сжигают вместе с хроматографическим носителем. Образующиеся при этом СОг и НгО улавливают раствором сцинтиллятора. Для эффективного улавливания СОг растворы делают щелочными, что достигается добавками таких реагентов, как, например, 2-фенилэтил-амин. Для этой цели можно применить различные устройства, но наиболее удобно использование специальных автоматических приборов для сжигания образцов. Несколько моделей таких приборов рассмотрено в гл. 3. [c.24]

АВТОМАТИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ ДЛЯ СЖИГАНИЯ ОБРАЗЦОВ [c.253]

Сжигание проб перед определением в них радиоактивности применяют главным образом в тех случаях, когда в пробах содержится очень мало радиоактивного вещества. Такой метод основан на том, что при сжигании образца в присутствии кислорода Н превращается в НгО, С— в СОг и — в ЗОг. Образовавшиеся соединения можно определять либо в газовой фазе [690], либо после их поглощения в соответствующих растворителях с помощью жидкостного сцинтилляционного счетчика [623, 941, 992, 995]. Некоторые авторы [496, 850] проводят сжигание прямо в сцинтилляционных сосудах. В продаже имеется много типов приборов, содержащих автоматические устройства для сжигания. Преимущество методик, основанных на сжигании, состоит в том, что все пробы измеряются всегда при идентичных условиях, благодаря чему получаются сравнимые результаты и отпадает необходимость в поправках на тушение флуоресценции. Окрашенные гели тоже пригодны для измерения в них радиоактивности. [c.209]

Современный уровень пронзводства углеродных материалов предъявляет повышенные требования к методам и средствам аналитического контроля, в частности, к экспрессности определения ее в коксах. В настоящее время определение серы в коксах химическим методом (Эшке) длительно и трудоемко. Нами показана возмоншость использования кулонометрического анализатора АС-7012 для экспрессного определения серы в нефтяных коксах. Установлены оптимальные условия анализа кокса (навеска, температура сжигания, время анализа и т. д.). Для устранения влияния летучих на результат анализа в лодочку с пробой помещали материал-поглотитель. Калибровку прибора проводили по стандартному образцу нефтяного кокса ГСО 733-75. Результаты анализа выдаются автоматически на цифровом табло прибора в процентах. [c.136]

Другим примером использования масс-спектрометра было его применение при подземном сжигании нефти. Контроль за составом газов, поступающих из нескольких скважин, необходимый для определения степени сожжения и регулирования подачи соответствующего количества воздуха, осуществлялся с помощью масс-спектрометра. Прибор был связан с несколькими точками отбора и обладал программирующим устройством, позволяющим автоматически в повторяющихся циклах анализировать и регистрировать концентрацию шести компонентов в каждом образце. [c.5]

Позднее были введены автоматические устройства (например, С, Н, N-анализатор Колемана), которые в портативном контейнере содержали все части микроприбора, предназначенного для определения углерода, водорода и азота (по Дюма). Сжигание органических соединений в горизонтальной трубке было почти полностью автоматизировано. Вручную вносили лишь навеску образца. Газообразные продукты проходили через предварительно взвешенные поглотительные трубки, которые содержали те же поглотители, что и в методе Прегля или Других неавтоматизированных приборах. Таким образом, прибор только частично автоматизировал анализ. Анализатор азо- [c.529]

После введения образца в трубку для сжигания все операции выполняются автоматически, включая регулирование нагрева печей, открывание и закрывание клапанов и т. д. В приборе можно анализировать только относительно небольшие навески (около 1 мг), для взвешивания которых наиболее подходят электронные микровесы Кан , хотя можно использовать и другие типы точных микровесов. Прибор в лучшем случае должен быть помещен в отдельную комнату с чистым, свободным от химических испарений воздухом, поскольку его чувствительные механические части могут подвергаться коррозии. Продолжительность одного определения углерода, водорода и азота составляет 15—20 мин, однако в течение 8-часового рабочего-дня можно сделать не более 20—25 определений, так как в начале дня прибор нужно ввести в режим и откалибровать, на что требуется 1—2 ч, в особенности если анализируются вещества различного состава. Прибор можно использовать при работе в 2—3 смены. Время от времени необходимо проводить его-профилактический осмотр и, например, заменять набивки реакционных трубок. [c.542]

В элементном анализе существует тенденция к уменьшению ручного труда и увеличению точности определений. Развитие приборной техники позволило в самые последние годы разработать прибор для автоматического элементного анг(лиза, в котором образующиеся при сжигании образца диоксид углерода, вода и азот током гелия наира з-ляются в присоединенный к прибору газовый хроматограф, с помощью которого осущест]зляется их одновременное количественное определение. С другой стороны, исиользованне масс-сиектрометра. высокого разрешения (см. раздел 1.1.9.3) позволяет простым способом определить брутто-формулу вещества без проведения количествейного элементного анализа. [c.34]

Для определения других элементов, кроме углерода, водорода, азота и кислорода, автоматические методы используют редко, так как обычно их серийно не определяют. Иногда для определения серы используют кондуктометрическое титрование или измерение электропроводности раствора в автоматическом приборе. Кайнц и Мюллер [41] разработали автоматический метод определения галогенов, в котором продолжительность одного определения составляет 4 мин. Сжигание проводят в расширенной части пустой трубки для сжигания при 1000°С в токе кислорода и заканчивают его при 800°С в удлиненной суженной части трубки, в которую помещают платину. Галогены током газа-носителя переносятся в поглотительный раствор, содержащий бисульфит натрия, где они восстанавливаются до га-лагенид-ионов. Галогенид-ионы в растворе титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, используя потенциометрию при 1 = 0, серебряный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения. Титрование осуществляют с помощью автоматической бюретки на 10 см при величине навески образца 3—5 мг. [c.536]

За последние пять — семь лет фирмы США при создании анализаторов углерода отказались от высокотемпературного сжигания пробы воды и используют разложение углеродных соединений ультрафиолетовым излучением. В 1982 г. в Москве на выставке Охрана окружающей среды фирма Астро Ресурсес экспонировала один из образцов современных анализаторов на углерод — модель 1800 (ТО Процесс). Процессный анализатор 800 разработан для постоянного и автоматического контроля за содержанием органического и общего углерода в природных и сточных водах. Этот анализатор самостоятельно всасывает пробу воды и окисляет содержащиеся в ней соединения углерода в двуокись углерода с помощью трехст)шенчатой ультрафиолетовой реакционной камеры. Количество двуокиси углерода определяется инфракрасным анализатором. Прибор работает с непрерывным потоком анализируемой воды и имеет выход на регистрирующий и регулирующий приборы. [c.269]