Капилляры в качестве кипятильников

В качестве перегонной колбы обычно используют круглодонные колбы, реже — колбы цилиндрической формы. Описаны также перегонные колбы различной формы [77, 173], основное достоинство которых состоит в сравнительно большой поверхности, обеспечивающей быстрое нагревание содержимого. При длительных, особенно аналитических перегонках для уменьшения потерь целесообразно, чтобы перегонная колба и колонка представляли одно целое (не рекомендуется соединять перегонную колбу с колонкой при помощи резиновой или корковой пробки). Перегонная колба должна иметь боковое отверстие для термометра или боковое горло (рис. 237), через которое можно ввести в колбу кипятильники или капилляр, замерить давление при перегонке (для определения перепада давления колонки) или отобрать образец для определения числа ТТ колонки. [c.229]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г -бутилового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты (рис. 1 в Приложении I). Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокниящую фракцию (т. кип. около 90°С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6—8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижний слой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех иор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости ). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология