Особенности выполнения аналитических работ

ОСОБЕННОСТИ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ [c.9]

Гладкие бумажные фильтры в органических лабораториях употребляют сравнительно редко, как правило, для фильтрования небольших количеств жидкостей или при аналитических и других работах, когда остающиеся на фильтре твердые вещества не имеют значения для выполнения эксперимента. Гладкий фильтр изготовляют из круглого листа фильтровальной бумаги двукратным сгибанием его так, как это показано на рис. 159. Изготовленные таким образом фильтры хорошо размещаются в обычных воронках, особенно в аналитических, имеющих стандартную конусность. Размер складчатых и гладких фильтров должен быть таким, чтобы фильтр на несколько миллиметров не доставал до края воронки (рис. 160, а). [c.157]

Главная принципиальная техническая особенность новой серии универсальных хроматографов Цвет-2000 состоит в использовании в составе хроматографа микроЭВМ для управления параметрами режима прибора и для обработки выходной хроматографической информации. Эти хроматографы предназначены главным образом для выполнения аналитических работ при проведении научных исследований. [c.149]

Микрохимические методы анализа пригодны для выполнения аналитических работ самого различного характера. Наиболее часто они используются в тех случаях, когда в распоряжении исследователя имеется лишь незначительное количество исследуемого материала и ни один из других аналитических методов не пригоден. Кроме того, микрохимические методы незаменимы тогда, когда необходимо проведение анализа без видимой порчи его. Применение микрохимических методов к анализу взрывчатых или ядовитых препаратов целесообразно и, независимо от того, имеется ли в избытке материал для анализа, так как при микромасштабе работы повышается степень их безопасности. Иногда выбор микромасштаба работы (применение микро- или полумикроаналитических методов) диктуется тем, что с уменьшением массы исходной порции вещества повышается быстрота выполнения анализа, что особенно существенно для непрерывного контроля технологического процесса. [c.5]

В повседневной практике работы аналитических лабораторий принято подсчитывать ошибки, характеризую-щ,ие расхождение результатов анализов, выполненных двумя разными методами или одним -методом, но в разных лабораториях. В этом случае надо иметь в виду, что, во-первых, d Ф О, так как каждый из методов может иметь некоторую постоянную ошибку а, а во-вторых, наряду с ошибками воспроизводимости могут иметь место случайные методические ошибки S n-хим, обусловленные особенностями химического и фазового состава проб. Результаты подобных подсчетов можно интерпретировать следующим выражением [c.58]

С увеличением числа компонентов в системе возрастают трудности исследования условий равновесия из-за сложности определения состава многокомпонентных смесей и необходимости проведения большого числа экспериментов для получения данных о равновесии в достаточно широком диапазоне концентраций. Большие затруднения вызывает также аналитическое или графическое изображение данных о равновесии, так как с увеличением числа компонентов возрастает число независимых переменных состава. Поэтому проверка экспериментальных даиных о равновесии в трех- и многокомпонентных системах, а также правильное и удобное представление этих данных являются весьма сложными задачами. Положение усложняется еще тем, что во многих работах, посвященных исследованию равновесия между жидкостью и наром в системах с числом комнонентов больше двух, приводится мало экспериментальных данных, характеризующих равновесие для ограниченного числа жидких смесей. Все это является причиной того, что в большинстве работ (особенно выполненных до 1945 г.) экспериментальные данные приводятся без какой-либо проверки. [c.93]

Чистота и порядок на рабочем месте имеют особенно большое значение при аналитических работах. На рабочем столе должна находиться только посуда и реактивы, необходимые для выполнения данной работы, и лабораторный журнал. На столе ке должно быть никаких склянок или пробирок с растворами или сухими веществами без этикеток. [c.139]

Применительно к методам исследования лигроино-газойлевых фракций решение подобной задачи оказалось делом более трудным, но, как показал 30-летний опыт работы Американского нефтяного института по проблеме № 6, описанный Россини [19], в этом направлении удалось достигнуть многого. Да и трудно представить себе, как можно организовать слаженную работу нескольких десятков научных учреждений и заводских лабораторий по одной проблеме, объединенной общей программой исследований, если не будет достигнуто такое единство в формах и методах выполнения экспериментальных работ, в стандартизации методики и аппаратуры, особенно предназначенных для массовых и часто повторяющихся операций и контрольно-аналитических операций. Решение этой задачи позволяет осуществить автоматизацию управления многих процессов (перегонка, хроматография, титрование и т. д.). [c.398]

Перфокарты с внешней перфорацией находят широкое применение в самых разнообразных исследовательских работах, в том числе в аналитической работе. В [99] подробно описывается применение перфокарт с внешней перфорацией для занесения на них результатов текущих анализов. Наряду с результатами анализа на перфокарты могут заноситься условия проведения анализа, те или иные изменения, которые могут вноситься в методику анализа по мере ее усовершенствования, результаты контрольных анализов, выполненных другими методами, и т. д. Обрабатывая архивные материалы, представленные с помощью перфокарт, легко можно получить ряд сведений об особенностях той или иной методики анализа. Точно [c.352]

Выполнение определения. При проведении этой работы, как и при всяком объемно-аналитическом определении, малейшее несоблюдение правил обраш,ения с пипеткой или бюреткой приведет к совершенно неправиль> ым результатам анализа. Поэтому перед началом работы надо тщательно изучить правила обращения с измерительной посудой. Особенное внимание необходимо обращать на работу с пипеткой. Обычно ошибки получаются в результате недостаточной чистоты пипетки и несоблюдения правил сливания из нее жидкости. [c.193]

Расчетно-аналитический метод разработки норм расхода топлива основан на расчете норм по элементам расхода топлива с учетом конструктивных особенностей машин, технологии и организации выполнения строительно-монтажных работ, а также планируемых мероприятий, направленных на экономное и рациональное использование топлива. Рас- [c.62]

Теоретические основы работы этой схемы сепарации будут подробно рассмотрены в гл. 4, сейчас отметим только, что отличительной особенностью этого сепаратора является постоянство условий разделения по высоте сепарации, поскольку отдельные слои потока конгруэнтны. Это достигается вращением стенок зоны со скоростью, соответствующей средней скорости воздуха. Как показывает теоретическое рассмотрение, при неподвижных стенках зоны сепарации в пограничных слоях спиральный поток резко изменяет свою форму, становясь медленнее и круче, это способствует затягиванию вдоль стенок крупных частиц в сток (в тонкий продукт), т. е. снижению эффективности разделения. Аналитически найдено [Л. 76], что толщина пристенных пограничных слоев может достигать 10—20% общей высоты зоны сепарации, поэтому ликвидация указанного вредного влияния путем выполнения зоны вращающейся ведет к значительному повышению остроты разделения. Кроме того, при этом снижается потребление энергии, так как прн неподвижных стенках расходуется дополнительная энергия, на ускорение близлежащих к стенке слоев. Таким образом, при вращающейся зоне сепарации достаточно одного вентилятора, установленного на обратной стороне зоны сепарации (см. табл. 1-2, схема Б1.1). [c.25]

Необходимость третьего издания настоящей книги вызвана все более интенсивным внедрением полярографии в органическую химию и, в частности, в химию и технологию высокомолекулярных соединений, и большим интересом к этому методу многих химиков, работающих с полимерными материалами. При подготовке нового издания по возможности, с одной стороны, были учтены работы в рассматриваемой области, выполненные в последние годы, а с другой — включены и более ранние работы, особенно методического характера, сохранившие свое значение в аналитической химии полимеров и в настоящее время. [c.6]

Растворение брома в воде, солевых растворах и многих органических растворителях сопровождается химическими превращениями, которые необходимо учитывать при выполнении физико-химических, аналитических или препаративных работ. Растворимость брома в растворах солей зависит от их природы и концентрации. Она особенно велика в растворах бромидов и других галогенидов, взаимодействующих с бромом с образованием комплексных полигалогенидов. Высокую растворимость брома в органических растворителях, например в галогенпроизводных и углеводородах, с которыми он смешивается в любых соотношениях, используют для его экстракции из водных растворов. При выборе экстрагента необходимо руководствоваться его химической стабильностью по отношению к брому. [c.15]

Эта книга задумана как обзор по электрохимическим реакциям в неводных системах. Она содержит четырнадцать глав, в десяти из которых рассматриваются реакции органических соединений с одной или несколькими функциональными группами. Ряд глав посвящен электрохимии неорганических и металлоорганических соединений, а также реакциям анодного замещения, и одна глава — краткому обсуждению теории и практики электрохимических измерений. Описывая электрохимические превращения, мы пытались рассматривать реакцию в целом, от исходного вещества до стабильного конечного продукта. Когда это возможно, обсуждается роль структурных особенностей молекулы или эффектов среды (природа растворителя, фонового электролита, материала электрода, наличие доноров протона). В книге проанализированы литературные данные, опубликованные включительно по 1968 г. и частично в 1969 г. Если собственно электрохимические реакции мы старались рассмотреть по возможности более полно, вопросы аналитического применения этих реакций, явления, происходящие в двойном электрическом слое, проблемы катализа или адсорбции намеренно оставлены в стороне. Обсуждая реакции, привлекшие внимание многих исследователей, мы не стремились осветить каждую из выполненных работ. [c.9]

Полумикрохимический метод анализа смеси катионов I аналитической группы принципиально не отличается от макрохимического. Методы в основном отличаются применяемыми для работы объемами растворов и реактивов. Поэтому для анализа смеси катионов I аналитической группы полумикрохимическим методом можно воспользоваться схемой макрохимического анализа (стр. 126), но для выполнения анализа брать меньшие пробы анализируемого раствора, приливать к ним соответственно меньшие количества реактивов и использовать своеобразную технику полумикрохимического анализа (работу на часовых и предметных стеклах, центрифугирование и т. п.). Это в одинаковой степени применимо также к анализу смесей других групп. Тем не менее следует всегда помнить, что полумикрохимический анализ имеет и свои, присущ,ие только ему, характерные особенности. [c.128]

В связи с вышесказанным становится очевидным чрезвычайно важное значение экспрессного надежного аналитического контроля за состоянием природных и сточных вод. Следует отметить, что, несмотря на большие достижения в области разработки методов оперативного контроля за состоянием загрязнения природных вод, имеется еще много нерешенных проблем, особенно в области разработки методов экспрессного определения органических веществ. Авторы книги ставят своей задачей восполнить указанные пробелы. В ней обобщены работы, выполненные преимущественно в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР по атомно-эмиссионному, атомно-абсорбционному и люминесцентному анализу природных и сточных вод. [c.6]

Аналитический метод в отличие от опытного и статистического достаточно трудоемок, требует большой подготовительной работы. Он предполагает расчленение операции на составляющие ее элементы и определение факторов, влияющих на время их выполнения выявление возможностей ускорения работ в результате внедрения НОТ учет психофизиологических особенностей рабочих проектирование рационального состава операций, последовательность и рациональные методы выполнения отдельных их элементов разработку норм и мероприятий для их внедрения. Аналитический метод подразделяется на аналитически-расчетный, аналитиче-ски-исследовательский и аналитически-сравнительный. [c.173]

Пробирки цилиндрические емкостью 2—4 мл (рис. За) служат главным образом для выполнения проб с отдельными порциями анализируемого раствора, а также для хранения жидкостей в ходе работы. Большинство же аналитических операций выполняют в конических пробирках для центрифугирования емкостью 3—4 мл (рис. 3 б). Такая центрифужная пробирка особенно удобна тем, что в суженном конце ее осадок образует более толстый слой, благодаря чему его легче обнаружить и рассмотреть. [c.32]

Пробирки цилиндрические емкостью 2—4 мл (рис. 3, а) служат, главным образом, для выполнения реакций с отдельными порциями анализируемого раствора, а также для хранения жидкостей в ходе работы. Большинство же аналитических операций выполняют в конических пробирках для центрифугирования емкостью 3—4 мл (рис. 3, б). Такая центрифужная пробирка особенно удоб- [c.35]

Разница между учебными аналитическими задачами и теми, которые лаборанту приходится решать на заводе, состоит в том, что образцы, поступающие на анализ в заводские лаборатории, обычно представляют собой вещества, содержащие большее или меньшее количество примесей других веществ. Выполняя учебные задачи на чистых веществах, учащиеся должны научиться правильно делать различные операции, применяемые в качественном и особенно в количественном анализе, например осаждение, фильтрование и промывание осадка, прокаливание и ряд других. При этом продолжительность выполнения анализа играет подчиненную роль в поставленной задаче изучить практические приемы лабораторной работы. [c.5]

Организация труда в аналитических лабораториях бывает разной в зависимости от характера производства, его масштабов и типов анализов. Широко практикуется индивидуальная система, когда анализ от начала до конца проводится одним лицом, даже если при большой длительности выполнения возникает перерыв в работе. Такая система применяется при необходимости исполнить работу особенно тщательно, например при проведении арбитражных, сложных или экспертных анализов. Эта работа поручается наиболее квалифицированным аналитикам. Индивидуальная система выполнения анализов широко практикуется в исследовательской работе. [c.55]

Аналитический метод оценки работ, отличающийся большой дробностью тарифных ставок, позволяет капиталистам часто снижать расценки, используя для этого любое незначительное изменение в организации производства, в условиях труда. Особенно при этой системе страдают высококвалифицированные рабочие, так как оплата производится в зависимости от количества баллов, а не от квалификации. Переводя такого специалиста на выполнение менее квалифицированной работы, хозяева снижают и его заработную плату. [c.213]

Общие сведения о газовой хроматографии можно найти в гл. 2. Отличительная особенность препаратив ной газовой хроматографии состоит в применении разделительных колонок с диаметром, значительно большим, чем при выполнении аналитических работ. Если для проведения анализов вполне пригодны колонки диаметром 2—7 мм, то для препаративных целей их диаметр не бывает менее 20 мм. Первоначально суще- [c.166]

Однако учитывая реальную возможность использовать для выполнения расчетных работ быстродействующую электронно-вычислительную машину, приемы решения аналитических задач по уравнениям связи (способы калибровки) являются перспективным направлением в развитии и практическом применении рентгеноспектрометрии. Особенно практичны они при решении производственных задач, где химический состав анализируемых материалов изменяется (анализы серийного характера) в достаточно узких пределах. В подобных случаях сложные уравнения связи, определяющие зависимость интенсивности аналитической линии от концентрации элемента, могут быть сведены к простым линейным уравнениям с постоянными коэффициентами. Например, в случае приближенной линейной зависимости типа [c.257]

Основной метод расчета технически обоснованных норм аналитический, который базируется на расчете затрат с учетом как технических и технологических, так и организационных и социально-психологических факторов производства. В отличие от опытно-статистического аналитический метод более трудоемок, связан с проведением значительной подготовительной работы. При этом методе нормирования труда производственный процесс расчленяют на операции, приемы и движения, что позволяет учитывать факторы, влияющие на длительность выполнения операций, выявить возможности ускорения работ в результате внедрения научной организацпи труда, учитывать психофизиологические особенности исполнителей, разрабатывать рациональный состав операцп , последовательность п рациональные методы выполнения отдельных приемов и движений. [c.83]

Надо признать, что появление хемометрии было встречено с энтузиазмом, и работа сразу закипела. Об этом свидетельствуют многие факты. Так, в наиболее престижном американском журнале по аналитической химии с периодичностью раз в два года опубликовано уже 8 больщих обзоров, причем последние семь из них назывались Хемометрия . Вот ссылки на два последних [62, 63]. В 1993 году выходит уже 7-й том специального журнала [64], редколлегия которого в США группируется вокруг авторов книги [60]. Вполне сложивщиеся щколы существуют теперь и в Японии, и в ряде стран Европы. Отметим, например, интересную школу, сложившуюся в университете Умео в Швеции вокруг С. Волда и Р. Карлсона [65, 66]. Приведем несколько ссылок на диссертации, выполненные в этом коллективе [67-69]. На первых порах становление хемометрии поддержала такая мощная организация, как НАТО [70]. Можно было бы указать еще на французский коллектив, возглавляемый Фан-Тан-Лу, и на его тесные связи со шведскими коллегами. Да и в Германии тоже ведется интенсивная работа. Отметим лишь работы О. Гроссман [71] и Дёрффеля [72]. Представляемую в русском переводе книгу Дёрффеля можно рассматривать как логическое основание книги [72]. Развитие хемометрии в значительной степени способствовало приобщению химиков к статистическим методам и особенно к методам планирования эксперимента. И одно из ее главных достижений — это, несомненно, изменение стиля мышления химиков. [c.12]

Выполнение названных требований возможно на основе широкой инструментализации химического анализа, или, точнее, в результате использования современных физических и физико-химических методов. Тенденция к увеличению роли инструментальных методов анализа несомненна, хотя и химические (классические) методы играют большую роль. Одной из важных черт развития науки является в наши дни математизация, и аналитическая химия не составляет исключения. Пути использования математики здесь разнообразны статистическая обработка результатов, применение теории информации при разработке метрологических основ химического анализа, планирование экспериментов, расчеты ионных равновесий с помощью электронно-вычислительных машин (ЭВМ), и особенно создание гибридных устройств анализатор-ЭВМ. На наших глазах расчетные, математические методы входят в практику работы аналитических лабораторий. [c.9]

В цитированной книге Вобеля описано отношение к брому различных органических веществ, включая красители. Чтобы использовать приводимые им данные для аналитических целей, надо будет прежде провести исследовательскую работу с целью нахождения наилучших условий выполнения анализа. При этом надо учитывать, что многие вещества, особенно многоатомные фенолы, при действии брома не только замещают водород на бром, но и окисляются последним. Описанный метод анализа для таких веществ не применим. [c.273]

Подземное хозяйство промышленных площадок и городов представляет собой сложную и многообразную по видам сооружений сеть металлических коммуникаций, которая характеризуется большой насыщенностью подземными металлическими сооружениями, среди которых имеются газовые и водопроводные сети, мощные водоводы, теплопроводы, кабели электроснабжения и связи и др. Применение в подобных условиях существующих аналитических методов и методов моделирования весьма ограничено. Но в то же время обеспечение защиты особенно в зоне действия блуждающих токов необходимо сразу же после укладки сооружения в грунт. Это означает, что проектные решения требуют уточнения натурными испытаниями на реальных сооружениях в реальных условиях. Работа по наладке запроектированных и построенных средств защиты, определению и выбору оптимальных параметрёЪ и схем электрохимической защиты, а также, в случае необ1одимости, определения количества и мест размещения дополнительных средств защиты требует силового оборудования, разнообразной аппаратуры и измерительной техники, кабелей, материалов, инструмента. Выполнение работ в связи со срочностью решения вопросов защиты от коррозии не может осуществляться длительное время из-за опасности сквозных коррозионных повреждений, особенно в зоне действия блуждающих токов. [c.196]

Количественный микрохимический анализ все больше проникает в практику работ аналитических лабораторий и все чаще применяется при многих научных исследованиях. Этот предмет преподается на химических факультетах университетов и других высших учебных заведений. Микрохимический анализ, сохраняя в большинстве случаев принцип макроанализа, отличается своеобразной техникой и методикой выполнения исследования, а также характеризуется специфическими для него теоретическими особенностями. Поэтому в предполагаемом руководстве подробно описывается аппаратура количественного микрохимического анализа, техника выполнения отдельных операций и особенности, отличающие количественный микроанализ от макроанализа. Наибольшее внимание уделено объемному и весовому методам, как чаще применяемым. Кроме того, описываются и такие способы количественных определений, выполнение которых возможно только микрометодами (микрометрия, седиметрия и др.). [c.6]

Анализ ОВ имеет много общего с анализом промышленных ядов. Многие способы и применяемые приборы удовлетворяют требованиям обеих этих областей. Примерами ядовитых веш,еств, с которыми приходится встречаться как в качестве БОВ, так и в качестве промышленных ядов, могут служить — фосген, синильная кислота и некоторые фосфорорганические инсектициды. Благодаря этому-аналитические методы, разработанные для промышленных целей, используются при анализе ОВ и — наоборот. Как для той, так и для другой области очень важно, чтобы чувствительность метода соответствовала токсичности индицируемого ила определяемого ядовитого вещества. Особенность полевых методов анализа ОВ заключается главным образом в условиях проведения работы и в том, что должны быть предусмотрены аналитические методы, пригодные для исследования проб различных материалов. Несмотря на отработку методов химической разведки в мирное время, трудности, которые приходр1тся решать при выполнении задач в боевых условиях и при работе в подвижных полевых лабораториях и лабораториях гражданской обороны, несравнимы с встречающимися в обычных условиях проведения анализов промышленных ядов. [c.19]

По мере усовершенствования конструкции прибора и геометрии колонки лимитирующим фактором становится ввод пробы. Работа при высоких входных давлениях и температурах приводит к выделению летучих веществ из резиновых колпачков. Это влияет на распределение абсорбции в колонке и изменяет сигнал детектора, вызывая дрейф нулевой линии и повышенный шум. Последние факторы снижают точность измерений, особенно при использовании температурного программирования. Метод капсулирования позволяет обойтись без резиновых колпачков, но, несмотря на это преимущество, этот метод все же требует предварительного введения в капсулу проб, на подготовку которых расходуется значительное время, и выполнения многих операций вручную. Автоматизация этих ручных процессов весьма полезна. Требования к устройству для ввода пробы в аналитический хроматограф уже обсуждались. Чтобы преодолеть трудности, возникающие при вводе летучих жидкостей с помощью шприца и связанные с изменением объема вводимой пробы и селективным испарением (особенно в случае мгновенного испарения), Нерхейм [20] раз- [c.255]