Стандартные образцы в физико-химических измерениях

Применяемая в Физико-химическом институте им. Л. Я. Карпова методика измерений сводится к следующему. Испытуемый образец металла или сплава облучается на ядерном реакторе в потоке нейтронов (1—4) 10 н см сек в течение нескольких часов или суток. Одновременно с ним облучаются предварительно взвешенные эталонные образцы. В случае сплавов эталоны представляют собой образцы чистых компонентов, входящих в состав сплава. Затем испытуемый образец помещается в соответствующую агрессивную среду и выдерживается в ней в интересующих исследователя условиях в течение времени, достаточного для установления стационарной скорости растворения, о чем можно судить по результатам радиохимического анализа периодически отбираемых проб электролита. Анализ осуществляется с помощью многоканальных сцинтилляционных гамма-спектрометров, собранных на базе датчиков с кристаллом NaJ, и стандартных амплитудных анализаторов импульсов, например типа АИ-100 или АИ-128. Количественный расчет содержания того или иного элемента в пробе проводится путем сравнения сумм импульсов (за вычетом фона) в 10 каналах спектрометра в области фотопика от соответствующего радиоизотопа для этой пробы и для эталонного раствора. Последний готовится путем полного растворения соответствующего эталонного образца, облученного вместе с испытуемым образцом на реакторе, и разбавления полученного раствора. Разбавление проводится для уменьшения уровня излучения до 10 мкрЫас, что контролируется с помощью сцинтилляционного радиометра типа Кристалл . Это обеспечивает получение хорошей статистики при продолжительности измерения 1—2 мин и позволяет не делать поправку на мертвое время спектрометра. Продолжительность измерения рабочих проб на у-спектро-метре составляет обычно 1—10 мин точность 10—30%. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология