Метод эталонных образцов

Метод основан на сравнении почернений аналитических линий бария, кальция, цинка, фосфора в эмиссионных спектрах анализируемых образцов и эталонов (образцов масел с известным содержанием определяемых элементов). Для анализа пропитывают образцом раскаленные угольные электроды, которые после подсушки сжигают в дуговом разряде. Измеряют относительные почернения линий (элемент сравнения — кобальт). Градуировочные графики строят по методу трех эталонов. [c.519]

Метод добавок используют для определения неизвестной концентрации примесей в веществах, используемых в качестве эталонов. В этом методе приготовление образцов с различной концентрацией проводится так же, ка к и эталонов. Вводимые добавки элемента должны быть того же химического состава, что и определяемая примесь в исследуемой пробе. [c.46]

Рис. 5.31. Принцип анализа по методу эталонных образцов.

В этом способе, как и в предыдущем, можно измерить абсолютную активность дочернего элемента и по формуле (46) вычислить число атомов материнского элемента и его содержание в анализируемом образце. Более применим относительный метод, в котором активность дочернего элемента в анализируемом образце определяют сравнением ее с активностью эталонного образца, содержание материнского элемента в котором известно. Накопление дочернего элемента в образце и эталоне должно осуществляться за одно и то же время, и материнский элемент перед накоплением должен быть тщательно химически очищен от дочернего. В этом случае для расчета применима формула (52). [c.361]

При определении примесей в боре, имеющем большое эффективное сечение захвата медленных нейтронов, возникает необходимость учета самоэкранирования. Это достигается применением метода эталонного образца [133], в котором в качестве эталона применяется бор с известным содержанием искомой примеси. Этот эталон и образец одновременно облучают в активной зоне реактора, выделяя из общего спектра резонансные нейтроны с помощью борного фильтра. Время облучения варьируют от 1 до 5 час. и в зависимости от этого чувствительность определения брома меняется от 10 до 0,1 нг. [c.184]

Метод эталонных образцов [c.71]

Недостатки метода эталонных образцов отсутствуют в методе общих аналитических кривых. В противоположность первому этот метод по существу основан на построении аналитической кривой в координатах Ig , ДК (вместо координат Ig , Д5) и использовании ее для определения искомой концентрации с х. Поэтому такая аналитическая кривая имеет силу не только для конкретной пластинки, но пригодна и в общем случае. По этой причине данный метод известен как метод общей оценки. Для точного анализа необходимо также соблюдать еще одно требование экспериментальные условия должны быть постоянными в максимально возможной степени. Это касается главным образом воспроизведения удачно выбранных условий возбуждения. [c.75]

Бумажная хроматография как метод микроанализа применяется для эффективного разделения сложных смесей компонентов. Пятна неизвестных компонентов идентифицируют, сравнивая с пятнами эталонных образцов, полученных в таких же условиях. Таким способом можно просто и быстро провести анализ неорганических веществ. [c.246]

На взаимодействии гидрида кальция с водой и измерении выделившегося при этом тепла основан также метод, описанный в работе [8]. Анализ ведут в приборе, состоящем из двух теплоизолированных сосудов — реакционного и эталонного, в которых размещены спаи термопар или датчики других измерительных приборов (термометры сопротивления, термисторы). Метод позволяет проводить анализ в весьма сжатые сроки, но при его применении возможны ошибки вследствие различия теплофизических показателей у испытуемых и эталонных образцов масла (по которым проводили тарировку измерительной системы). [c.37]

Настоящий раздел содержит краткую характеристику лабораторных методов, разработанных в ЦНИИ морского флота (г. Санкт-Петербург) и позволяющих проводить сравнительную оценку опытных и эталонных образцов судовых топлив. В нашем случае последними служили топочные мазуты марки 40 и 100, мазут экспортный М-2,0 и мазут импортный ИФО-180. [c.38]

В случае, когда не имеется вполне надежного препарата исходного вещества или подходящего эталонного образца, готовят раствор из возможно более чистого препарата и затем в полученном растворе устанавливают точное содержание вещества методами весового или объемного анализа. [c.203]

Вопрос об измерении стенок сосудов ультразвуковым импульсным методом при повышенной температуре — вплоть до 540° С рассматривается в работе [152]. Точность показаний используемой ультразвуковой аппаратуры в производственных условиях рекомендуется тщательно проверять на эталонных образцах разной толщины. [c.60]

При значительных размерах кристаллов дифракционные кольца на дебаеграммах получаются не сплошными, а точечными, состоящими из отдельных пятен (рефлексов). Определение степени дисперсности в этом случае основано на зависимости числа рефлексов в кольце от размера частиц. При использовании препаратов в виде шлиф.а размер частиц может быть установлен по методу эталона. По этому методу сначала снимается рентгенограмма эталонного образца из того же материала, что и исследуемый образец, но с известным размером зерен, который находится, например, с помощью микроскопического анализа. По числу М пц пятен на кольце hkl эталонного образца определяют значение постоянной К [c.100]

Метод цветной дефектоскопии применяется для выявления межкристаллитной коррозии как на образцах из нержавеющих сталей, так и на деталях действующей аппаратуры химических производств. Технология контроля не отличается от обычной методики цветной дефектоскопии. Межкристаллитная коррозия выявляется в виде мелкой сетки на белом фоне покрытия или сплошного покраснения покрытия на прокорродировавших участках металла. При наличии эталонных образцов с различной глубиной коррозии по степени покраснения можно приблизительно определить глубину коррозии. При значительной глубине межкристаллитной коррозии покраснение белого покрытия происходит уже через 1—2 мин. [c.171]

В этом случае о чистоте продукта можно судить по ходу кривой замерзания, т. е. по ее отклонению от кривой замерзания эталонного образца. Таким способом можно определить степень чистоты от 99,5 до 99,9%. Применимы также методы, указанные ранее (см. стр. 307, 323). [c.351]

Калибровка прибора должна проводиться с помощью эталонных образцов одинакового состава с испытуемым изделием. Точ-, ность, которая может быть получена при помощи этого метода, составляет 10%. [c.140]

Основная особенность относительного метода заключается в том, что для определения качества изделия его акустические характеристики сравнивают с характеристиками эталонного образца, форма и размеры которого соответствуют контролируемому изделию. Контроль осуществляют не на одной, а на нескольких частотах, при этом для количественной оценки структурного состояния металла принимают отношения амплитуд сигналов при прозвучивании на разных частотах. При массовом контроле деталей, когда необходимо лишь определить соответствие структуры металла действующим техническим условиям, достаточно вести разбраковку на двух частотах. Эти частоты выбирают путем предварительного исследования частотной зависимости затухания ультразвуковых колебаний в металле изделий. Их выбирают так, чтобы отношение сравниваемых амплитуд сигналов, генерируемых одним пьезоэлементом искательной головки, при допустимом отклонении структуры испытуемого изделия от эталонного образца было бы больше нуля, а при недопустимом отклонении равно нулю или наоборот [123]. Дальнейшие исследования показали возможность контроля относительным методом величины и формы графитных включений в серых и высокопрочных чугунах ПО, 116, 123], величины зерна в стали [110, 123], глубины межкристаллитной коррозии [107, 118], неоднородности сварных швов нержавеющих сталей [50, 109, 117, 119] и пр. не только в лабораторных, но и в производственных условиях. [c.68]

Принципиальная возможность контроля величины зерна в этой стали относительным методом была установлена в работах [110, 122]. В процессе исследований важно было получить набор образцов с различной величиной зерна. Для этого предварительно исследовали влияние термообработки на величину зерна в стали 12Х18Н10Т. Полученные данные позволили выбрать оптимальные режимы термообработки и создать эталонные образцы со средней величиной зерна от 17 до 600 мкм (рис. 44). [c.75]

Следует иметь в виду, что точность определения величины зерна ультразвуковым методом во многом зависит от правильного выбора режима работы ультразвукового прибора и его постоянства в процессе контроля. Поэтому режим работы прибора нужно систематически проверять на эталонных образцах с известной величиной зерна. Определение величины зерна в металле труб ультразвуковым прибором производят искателями с углом наклона 40°. [c.81]

В рассмотренном примере решается иан-более часто встречающаяся в заводских условиях задача разбраковки труб по граничному признаку без определения величины зерна металла. В случае определения величины зерна, например его балла по ГОСТ 5639—65, необходимо предварительно построить градуировочный график и по нему вести разбраковку изделий. На рис. 47 представлен подобный график для труб с наружным диаметром = 32 мм и толщиной стенки з = 6 мм [32]. Данные для построения графика получены при помощи прибора ДСК-1 со сдвоенным 40-градусным датчиком на частоте 10 МГц. Однако получаемые результаты будут менее точными, чем при использовании рассмотренного выше относительного метода. Как указывалось выше, метод сравнения структуры изделия с эталонным образцом является более совершенным, так как позволяет устранить влияние на результаты исследований таких мешающих факторов, как шероховатость поверхности, ее кривизна и др. [c.82]

Коэффициент коррозии определяют как отношение амплитуд сигналов при прозвучивании образцов с коррозией и без нее на фиксированной частоте ультразвука (первый вариант) или как отношение амплитуд сигналов при прозвучивании одного образца на разных частотах (второй вариант) [123]. Исследования показали [105, 118, 123], что значения коэффициентов коррозии для данной марки стали и режима термообработки, обеспечивающего приблизительно одинаковую величину зерна, однозначно определяются глубиной межкристаллитной коррозии металла. Поэтому, установив эти коэффициенты по эталонным образцам с известной глубиной коррозии, можно с достаточной для практики точностью определять ультразвуковым методом глубину коррозии. [c.104]

Для построения градуировочной кривой необходимо иметь эталонные образцы из биметалла, различная толщина плакирующего слоя которых может быть получена механической обработкой поверхности. После определения величины отрывной силы тока образец разрезают и оптическим методом замеряют толщину плаки- [c.155]

Проверка эталонных образцов, покрытых подкрашенной жидкостью, нагретой до 40—50° С, показала, что повышение температуры не дает существенного улучшения чувствительности метода, по-видимому, из-за быстрого остывания жидкости, наносимой тонким слоем на поверхность металла. Чувствительность цветного метода контроля уменьшается, если температура детали ниже 18—20° С, на деталь нанесен слишком толстый слой белого покрытия, изменился состав красящего вещества (вследствие длительного хранения) и излишне увеличена продолжительность протирки илн промывки контролируемой детали, что приводит к удалению проникающего раствора из неглубоких, но с широким устьем дефектов, например из волосовин. Волосовины можно обнаружить этим методом только в том случае, если их глубина превышает ширину раскрытия. [c.168]

Соответствующее эталонное вещество дает спектр ЯМР с одной или несколькими четкими линиями. При исследовании структур органических соединений в качестве эталонов обычно используют воду, бензол, толуол, хлороформ, трет-бутиловый спирт, трет-бутиламин, тетраметилсилан и другие вещества. Применявшийся ранее метод калибрования состоял в замене исследуемого образца на эталонный образец до и после снятия спектра или в один из этих моментов, но это сопряжено с возможностью появления большой ошибки из-за дрейфа- поля в течение времен , требуемого для калибрования. Другой метод заключается в использовании расщепленной радиочастотной катушки, в которую одновременно помещаются исследуемый и эталонный образцы [3]. Внутренним эталоном служит вещество, оДну-две капли которого непосредственно вводят в раствор, содержащий исследуемый образец. Внешний эталон не смешивают с исследуемым образцом, а запаивают в небольшой капилляр, который помещают внутри трубки, содержащей жидкость или раствор, подлежащие исследованию. При работе с внешним эталоном спектр ЯМР удается наблюдать без наложения на него пиков эталона, если перед тем как поместить трубку с образцом в пробник, ее встряхивают так, что капилляр оказывается в верхней части ампулы. Для проведения точных измерений следует применять специальные устройства, в которых эталонная жидкость находится в кольцевом объеме, охватывающем концентрически ампулы с образцом [20, 49]. [c.265]

Нами разработана методика определения содержания металлического (ферромагнитного) компонента катализатора магнитным методом. Эта методика отличается простотой и доступностью применяемой аппаратуры (обыкновенные весы и постоянный магнит). Методика основана на сравнении силы притяжения в магнитном поле анализируемого и эталонного образца. Точность определения высокая, продолжительность 1 мин. [c.128]

Измерение содержания магнитной фазы в эталонных образцах и градуировка приборов. Наилучшая точность и воспроизводимость оценок содержания б-феррита получается при использовании метода магнитного насыщения. Эталоны, в которых количество б-феррита определено этим методом, пригодны для градуирования ферритометров всех типов. Методика определения количества ферромагнитной фазы по величине намагниченности насыщения предусматривает сопоставление намагниченности исследуемой гетерогенной стали, состоящей из ферромагнитной и парамагнитных фаз, с намагниченностью стали такой же леги-рованности, имеющей только ферромагнитную фазу, при этом используется следующее соотношение [c.148]

В методе стандартов измеряют аналитический сигнал в образце сравнения (эталонном образце) с известным содержанием компонента и в анализируемой пробе уу = 5с я Ух = с . где 5 — коэффициент пропорциональности. Если определенное в идентичных условиях значение 5 заранее известно, то можно провести расчет по формуле с, = у 8. Обычно же применяют соотношение уу у = Су с , откуда [c.31]

Иногда используют два эталонных образца, в которых содержание компонента отличается от предполагаемого в анализируемой пробе в одном случае в меньшую, в другом — в большую сторону. Этот вариант метода стандартов называют иногда методом ограничивающих растворов. Содержание определяемого компонента рассчитывают по формуле [c.31]

Описанные ранее методы определения относительной интенсивности люминесценции не могут быть применены к люминофорам с различными спектральными составами излучения, так как все перечисленные приемники излучения [человеческий глаз, фотоэлемент, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ)] обладают селективной чувствительностью к различным длинам волн. В этом случае у исследуемого и эталонного образцов в одних и тех же условиях измеряют спектры излучения. Энергия, излученная люминофором, пропорциональна площади, ограниченной осью абсцисс и кривой спектрального распределения. Для измерения относительной интенсивности следует определить указанные площади для исследуемого и эталонного образцов и взять их отношение. [c.173]

При анализе технических иродуктов можно определять не основное вещество, а примеси. Если число последних невелико (например, одна или две) и эталоны доступны, можно рекомендовать метод абсолютной калибровки. Если эталонных образцов всех примесей нет, допустимо применение метода нормализации площадей. Аналитик ири этом должен полностью осознавать ограничения данного метода применительно к конкретному объекту. Разумеется, химик или технолог, для которого анализ предназначен, также должен быть проинформирован о реальной надежности получаемой информации. Хотя метод нормализации и не может быть рекомендован как общий прием, иногда характер анализируемого объекта позволяет по" лучить вполне надежные результаты. [c.261]

Очевидно, что точность определения концентрации любых функциональных групп таким способом будет зависеть от точности измерения следующих величин. Во-первых, это интенсивность световых потоков падающего — /о и прошедшего — I через анализируемый образец. Во-вторых, молярное поглощение — е (V) искомой атомной группировки на той частоте, на которой проводится анализ. Эта величина всегда вычисляется из оптических плотностей эталонных образцов с известной концентрацией искомых группировок и позтому тоже определяется точностью измерения световых потоков, или, иначе, коэффициента пропускания образца. Наконец, в-третьих, если используется пе метод внутренних стандартов, то совершенно очевидно, точность количественных измерений будет зависеть от величины относительной ошибки, допускаемой при нахождении толщины образца. [c.178]

При радиохимическом варианте образец после облучения обычно растворяют и добавляют в раствор небольшие известные количества солей элементов, соответствующих образующимся радиоактивным изотопам. Затем выделяют и радиохимически очищают каждый определяемый элемент. Вьщеленный препарат сушат, взвешивают для определения химического выхода и измеряют скорость счета. Химический выход q - величина относительная, показывающая, какая часть первоначально взятого изотопного носителя используется при измерении скорости счета вьщеленного радиохимически чистого препарата. По кривым распада или другими методами контролируют степень очистки вьщеленного изотопа. Аналогичным способом готовят эталонные образцы. Количество элемента определяют по формуле [c.159]

При окислении в большинстве каучуков происходит структурирование, в результате чего ширина линий увеличивается, амплитуда сигнала уменьшается. В присутствии антиоксидантов исходная структура каучука сохраняется, и уменьшение амплитуды сигнала ЯМР задерживается на некоторый период индукции. Продолжительность его коррелирует с продолжительностью периодов индукции, измеренных другими методами, например по поглощению кислорода. Таким образом, ЯМР оказывается чувствительным инструментом измерения эффективности различных антиоксидантов в процессах окисления каучуков [21]. Степень структурирования каучуков в процессе старения может быть охарактеризована с помощью амплитуды производной сигнала ЯМР (А). Для этого на оси абсцисс откладывается время старения, а на оси ординат - величины А, А(/А (Ао - амплитуда, полученная от эталонного образца), или АА. [c.270]

Цетановое число определяют на одноцилиндровой установке ИТ9-ЗМ или ИДТ-69 по ГОСТ 3122-67 методом совпадения вспышки испытуемого и эталонного образцов топлива. В качестве эталонов используют смеси цетана, воспламеняемость которого принята за 100 единиц, и а-метилнафта-лина, воспламеняемость которого принята за нуль. Сущность метода заключается в подборе степени сжатия, при которой самовоспламенение испытуемого топлива в камере сгорания происходит точно в верхней мертвой точке (ВМТ) при постоянном угле опережения впрыска, равном 13° до ВМТ, и нахождении эквивалентной по воспламеняемости смеси эталонных топлив для этой степени сжатия. Режим работы установки следующий [c.89]

Кроме того, для ускорения выбора методов разработки, видимо, будет целесообразно создать эталонные образцы, критерии которых помогут уже на отадяи выхода площадей из разведки предварительно определять для них рациональные условия разработки,с уточнением их по мере раа-буривания, [c.46]

Магнитный метод заключается в определении усилия, необходимого для отрыва постоянного магнита от предмета с измеряемым покрытием. Усилие отрыва изменяется прежде всего в зависимости от толщины покрытия и измеряется удлинением пружины, которое по калибровочной кривой преобразуется в толщину покрытия. Чаще всего применяют магнитные толщиномеры Метра 634 с диапазоном измерения 100—500 мкм и Метра 635 с диапазоном измерений 2—100 мкм. Калибровочная кривая каждого измерительного прибора построена по данным измерения толщины покрытий на эталонных образцах, и по калибро- [c.88]

Данный метод особенно эффективен для измерения толщины металлического покрытия на неметаллической основе или неметаллических покрытий на металлической основе (например, анодных окисных покрытий на алюминии или лакокрасочных покрытий на металле) и позволяет получить измерения с точностью более 10%. Он может быть использован с соответствующим обоснованием для полностью металлических составов, когда электропроводимость покрытия и основного металла существенно различаются, но при условии тщательного соблю-)(ения режимов работы с прибором. Калибровка во всех случаях осуществляется при помощи эталонных образцов известной толщины. [c.138]

НИИхиммаш совместно с ЦЗЛ Никопольского южнотрубного завода разработал и внедрил ультразвуковой метод контроля величины зерна в трубах взамен металлографического контроля. Для этого необходимо было решить ряд методических вопросов ультразвукового контроля труб изучить рациональные приемы ввода ультразвуковых колебаний в металл в зависимости от диаметра и толщины стенки труб, разработать и изготовить специальные ультразвуковые искатели, исследовать влияние некоторых факторов на результаты контроля (кривизны поверхности труб, толщины стенки), создать эталонные образцы с различной величиной зерна, подобрать оптимальные частоты ультразвука и соответствующую ультразвуковую аппаратуру. Наконец, необходимо было разработать такую методику производственного контроля величины зерна в трубах, которая обеспечивала бы максимальную быстроту при достаточной точности контроля. [c.78]

Анализ, как и в описанной выше методике, целесообразно проводить, сравнивая поглощение нейтронного потока в исследуемом объекте с поглощением в эталонном образце. При реакциях п, а) и (л, р) суждение о содержании элемента выводит на основании интенсивности потока а-частиц либо протонов. Нетрудно заметить, что особенности последнего метода весьма приближают его к радиоак-тивационному анализу. [c.171]

Исследуемый объект растворяют, добавляют в качестве носителя небольшое количество соли калия, из раствора выделяют калий либо разделением на колонке с катионитом [904], либо осаждением в виде перхлората калия [644], затем измеряют активность полученного препарата, содержащего К . Сравнивают с активностью аналогично обработанных эталонных образцов соли калия. Этот метод отличается высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать до 10 г [644] и даже до 10 г калия [596, 1843]. Такой способ применяется для определения до 8-10 % калия в кремнии [2067], минералах [1,833, 2425, 2917а], крови [2613], сыворотке [1338] и других объектах [195, 426, 828, 861]. [c.114]

С использованием полученных зависимостей определены парамет ры /С Лк и й для образцов ПВХ, полученных полимеризацией в массе Я суспензии. Анализировали два типа зерен суспензионного ПВХ зернМ образованные из отдельных капель эмульсии, и зерна, образованные 1 результате агрегации нескольких капель ВХ. Удельную поверхносп образцов определяли методом тепловой десорбции аргона [26], s пористость - методом эталонной контактной порометрии [20,85], [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология