Кристаллизация получение хороших кристаллов

Для получения хорошо образованных крупных кристаллов большое значение имеет предел концентрации, достигаемой при выпаривании. Не всегда оказывается рационально выпаривать растворы до насыщения, так как при сливании таких растворов в кристаллизатор кристаллизация протекает слишком быстро, что ведет к образованию очень мелких кристаллов, а иногда даже вся масса раствора затвердевает. Отсюда весьма важно в каждом конкретном случае знать ту предельную концентрацию, до которой можно выпаривать раствор, что устанавливается только опытным путем. [c.376]

Качество кристаллов бикарбоната натрия, полученного на стадии карбонизации аммиачно-содового производства, определяет технологические условия проведения этого процесса и, прежде всего — режим работы зоны начала образования кристаллов и режим работы зоны охлаждения суспензии. Длительным опытом эксплуатации карбонизационных колонн установлено, что для получения хорошо фильтрующейся бикарбонатной суспензии необходимо поддерживать максимально возможную температуру в зоне завязки кристаллов, не допускать повышения концентрации СОг в выходящем из колонны газе выше определенного уровня и резкого охлаждения суспензии на входе в зону охлаждения колонны. Эти легко контролируемые показатели дают косвенную оценку основных факторов, определяющих получение качественных кристаллов,— пересыщения раствора бикарбонатом натрия и скорости его кристаллизации в тех зонах, где они достигают максимального значения. Величина максимально допустимых значений пересыщения определяет как предельную производительность существующих типов карбонизационных колонн, так и возможности изменения их конструкции с целью интенсификации процессов абсорбции СОг н охлаждения. [c.111]

Подобный же тип монокристаллов, изображенных на электронномикроскопическом снимке (рис. 46) [32], был недавно установлен для триацетата целлюлозы. Получение таких кристаллов осуществлялось медленным охлаждением 0,1%-ного раствора триацетата целлюлозы в смеси бутилового спирта и нитрометана в соотношении 2,5 1. Предварительное растворение этого эфира целлюлозы производилось нри повышенной температуре. Кристаллизация приводила к образованию хорошо ограненных единичных кристаллов с ростом винтовых дислокаций, как это происходит при кристаллизации полиэтилена. [c.194]

Степень пересыщения зависит прежде всего от концентрации открываемого иона и возрастает с увеличением последней. Следовательно, для получения хороших кристаллов целесообразно вести осаждение из сравнительно разбавленных растворов. Кроме того, пересыщение будет, при прочих равных условиях, тем меньшим, чем больше растворимость образующегося соединения. Поэтому нередко оказывается полезным несколько увеличить растворимость образующегося вещества, прибавляя какой-либо подходящий реактив. Хотя мы и уменьшим этим чувствительность реакции, зато улучшим условия кристаллизации. Медленный рост кристаллов обычно лучше всего обеспечивается в тех случаях, когда одно из реагирующих веществ взято в твердом внде. При этом, по мере растворения вешества и медленной диффузии его в более отдаленные части капли, успевают вырасти хорошо образованные кристаллы, особенно с краев капли. [c.19]

Степень пересыщения раствора зависит прежде всего от концентрации открываемого иона и возрастает с увеличением последней. Следовательно, для получения хороших кристаллов целесообразно вести осаждение из сравнительно разбавленных растворов. Кроме того, пересыщение будет, очевидно, тем меньшим, чем больше растворимость образующегося соединения. Нередко оказывается полезным несколько увеличивать растворимость, прибавляя какой-либо подходящий реактив. Хотя чувствительность реакции при этом и понизится, зато улучшатся условия кристаллизации. Медленнее всего кристаллы растут тогда, когда одно из реагирующих веществ применено в твердом виде. По мере растворения вещества и постепенной диффузии его в более отдаленные части капли успевают вырасти хорошо образованные кристаллы, особенно по краям капли. Точно так же, если приходится употреблять оба вещества в виде растворов, целесообразно не просто смешивать их, а поместив капли растворов рядом, соединить их между собой кусочком волокна или стеклянной нити, чтобы растворенные вещества могли медленно диффундировать из одной капли в другую. [c.63]

Таким же важным требованием для роста больших хорошо образованных кристаллов является медленный равномерный подвод вещества, из которого строится кристалл. Для этого раствор лучше всего слабо перемешивать так, чтобы все различия в концентрации, особенно вблизи поверхности кристалла, были по возможности исключены. Отсюда следует, что не всегда нужно выдерживать раствор, так как при этом могут возникнуть мешающие концентрационные токи, число которых еще больше возрастает за счет выделения тепла кристаллизации. С другой стороны, получение идеальных кристаллов хорошо воспроизводится, если к раствору добавлять вещества, которые повышают вязкость, так как этим путем замедляется подвод вещества и устраняется образование концентрационных токов однако такие вещества часто влияют на внешнюю форму кристаллов. [c.222]

Для получения хорошо образованных кристаллов необходима медленная кристаллизация, пересыщенные же растворы кристаллизуются бурно , причем в жидкости происходит сильное [c.135]

Смесь диастереомеров, полученная при действии (—)-ментола на рацемический метоксисилан в присутствии твердого едкого кали, представляет собой вязкий сироп, из которого при растворении в пентане и охлаждении до —78° с превосходным выходом (92%) выделяется более высокоплавкий менее растворимый диастереомер. Это вещество, образующее хорошие кристаллы ст. пл. 82—84°, имеет [а]о=—53,9° (с= 11,32, циклогексан). Более растворимый диастереомер имеет более низкую температуру плавления (56,5— —59°) и [а]о=—47° (с=1,40, циклогексан). Для освобождения его от примеси более высокоплавкого диастереомера требуется несколько кристаллизаций. [c.46]

Метиленовый голубой очень ценится благодаря чистоте оттенка и дешевизне получения он употребляется в больших количествах для крашения такнироаанкого хлопка. В печати ло иелку для получения вытравных тканей применяют метиле- новый голубой, не содержащий цинка. Его получают следуюш,им обра- зом обыкновенный краситель растворяют в воде, цинк осаждают содой и отфильтровывают легко растворимое основание метиленового голубого. При добавлении поваренной соли и соляной кислоты выпадает не содержащий металла метиленовый голубой в виде хороших кристаллов. В производстве кристаллизация продолжается несколько суток и может быть ускорена охлаждением холодной водой, циркулирующей в свивдовых трубах. [c.280]

Условия осаждения, рассчитанные на получение крупнокристаллических осадков. Выше было указано, что обмен осадка ионами с окружающим раствором благоприятствует образованию более совершенных кристаллов такой обмен совершается в условиях более высокой растворимости осадка. С другой стороны, большая растворимость осадка обеспечивает получение крупных кристаллов еще и потому, что осадок при этом растет из меньшего числа центров кристаллизации. Например, сульфид цинка, как соль слабой кислоты, более растворим в кислой среде, чем в щелочной. Именно поэтому в кислой среде осадок состоит из более крупных кристаллов (так как в этой среде сохраняется меньшее число зародышей кристаллизации). Осадок, получаемый в щелочной (аммиачной) среде, плохо отфильтровывается, что указывает на его чрезмерно тонкую структуру. Поэтому осадок ZnS лучше всего получать в формиатном буферном растворе с рН=3 тогда образуется крупнокристаллический и хорошо отделяющийся фильтрованием осадок. [c.154]

Из сравнения данных рис. 2.7 и 2.9 сле.чует. что применение хорошего растворителя при кристаллизации олигомеров гю-разному влияет на кинетику их полимеризации. В случае олигомеров с более низким уровнем надмолекулярной организации кристаллической фазы применение хорошего растворителя при их кристаллизации способствует резкому снижению скорости полимеризации и степени конверсии. В тех же условиях полимеризация более упорядоченных олигомеров проходит с большей скоростью и до более глубоких степеней преврашения. Изучение структурных переходов при плавлении кристаллов, полученных из растворов с использованием растворителей разной природы, свидетельствует о том. что в случае ОУМ-6 при применении хорошего растворителя кристаллизация протекает с затруднениями и значительно снижается уровень надмолекулярной организации кристаллов. Кристаллы, сформированные в этих условиях, переходят в жидкую фазу, минуя мезоморфное состояние. В то же время разрыхление структуры кристаллов ОУМ-7 и ОУМ-1 при кристаллизации в хороших растворителях способствует переходу их в мезоморфное состояние, что ускоряет процесс полимеризации. На рис. 2.10 показана текстура смектических жидких кристаллов ОУМ-7, закристаллизованного из хорошего растворителя. [c.58]

Для ускорения процесса кристаллизации или получения мелких кристаллов в раствор вводятся мелкие кристаллы или применяется быстрое охлаждение с хорошим перемешиванием. [c.497]

Прибавление к анализируемому веществу соединений, понижающих растворимость выпадающих осадков (С2Н5ОН, ЫНз н др.), также вызывает изменение формы и размера кристаллов. Образование очень мало растворимых соединений (например, сульфатов свинца и бария, цианида и бихромата серебра и т. д.) приводит к быстрой кристаллизации и, естественно, к образованию нехарактерного осадка даже из разбавленных растворов. Поэтому замедление образования осадков — залог получения сформированных кристаллов. Это может быть достигнуто медленной диффузией растворов реактива й исследуемого раствора друг в друга или введением в реактив веществ, повышающих растворимость осадков. Обычно добавляются кислоты. Так, например, при осаждении иона СК- раствором нитрата серебра и иона раствором сульфата натрия в нейтральной среде образуются нехарактерные осадки. При подкислении же растворов азотной кислотой выпадают хорошо сформированные крупные кристаллы. Нужно, однако, помнить, что при подкислении изменяются не только размеры, но и форма выделяющихся кристаллов. Основным недостатком подкисления следует считать некоторое понижение чувствительности и относительное замедление выпадения осадков, что объясняется относительным повышением их растворимости. Наиболее часто в качестве замедлителей применяются концентрированные кислоты (азотная, серная и соляная) и растворы иодида и бромида калия. [c.7]

Присутствие свободной серной кислоты резко уменьшает растворимость сульфата кальция в фосфорной кислоте. При избытке окиси кальция по отношению к 50з кристаллизация гипса несколько замедляется по сравнению с растворами, содержащими свободную серную кислоту. Во всех случаях осаждение гипса ускоряется в присутствии затравки (пересыщение по гипсу снижается до нуля за 1,5—-2 часа). В практических условиях можно избежать пересыщения, если вести процесс без резких концентрационных и температурных колебаний. Для успешного отделения фосфорной кислоты от осадка (фильтрование, декантация, промывка) необходимо образование возможно более крупных и изометрических кристаллов сульфата кальция. Из трех форм кристаллов гипса (рис. 233) наиболее приемлема форма в. Установлены во-82 условия получения хорошо фильтрующихся осадков сульфата кальция в процессе экстракции. Степень пересыщения жидкой фазы сульфата кальция при разложении фосфатов должна поддерживаться не выше 0,2—0,5. Низкая степень пересыщения достигается прежде всего непрерывным ведением процесса (рис. 234). Чем больше относительный реакционный объем раствора ( ли чем больше продолжительность взаимодействия реагентов), тем крупнее и однороднее получаются кристаллы. Опытом установлена продолжительность пребывания пульпы в реакторах для различных типов фосфатного сырья 4—7 час. 8з-ю,4 э м [c.607]

Хлористый калий, полученный методом кристаллизации, имеет мелкие кристаллы белого цвета с сероватым оттенком. Для улучшения физических свойств к нему добавляют амины. Благодаря этому удобрение не слеживается и обладает хорошей сыпучестью. [c.67]

Если кинетические кривые и функции распределения в каждом из этих опытов достаточно хорошо совпадают друг с другом, то предлагаемым методом определения кинетических параметров кристаллизации можно пользоваться. После каждого эксперимента из общего числа кристаллов отбирают случайным образом не менее 15 проб, которые затем фотографируются. После фотографирования определяются размеры кристаллов на этих фотографиях, доля кристаллов определенного размера, с помощью которых затем строятся функции распределения. Фотографирование можно проводить с помощью микрофотонасадки типа МФН-12, смонтированной на поляризационный микроскоп типа МИН-8. По полученным фотографиям определяют распределение кристаллов по размерам (объемам). Таким образом, в результате проведенных экспериментальных исследований становятся известны кривые изменения концентрации, равновесной концентрации, температуры раствора в ходе процесса, функции распределения кристаллов по размерам в некоторых последовательных временных точках. Так, на рис. 3.19 представлены функции распределения кристаллов щавелевой кислоты по объемам в различных временных точках. Эксперименты проводились при различных начальных концентрациях, температурах раствора при различных темпах охлаждения и чис- [c.303]

При кристаллизации полученного желтого осадка из ледяной СН3СООН подучаются хорошо образованные кристаллы РЫд. [c.318]

Расплавы системы КаР—В2О3 оказались достаточно хорошим растворителем для окиси железа. Для получения игольчатых кристаллов - --РегОз плавление и кристаллизацию проводили в стальных тиглях в среде воздуха [28]. Пластинчатые кристаллы а-РеаОз получены в платиновых тиглях [29]. Материал стального тигля в результате частичного взаимодействия с окисью железа в расплаве способствовал частичному восстановлению гематита и переходу его в маггемит. Пластинчатые кристаллы а-РезОд имеют весьма несовершенный облик и образованы путем зарастания дендритов. [c.209]

Размер кристаллитов цеолита X зависит от температуры кристаллизации. Самые большие кристаллы, полученные при комнатной температуре, достигают примерно 0,5 мкм, что достаточно для уширения линий на рентгенограммах. Это можно видеть на примере рис. 4.26, где сравниваются рентгенограммы хорошо окри-сталлпзованного цеолита X и цеолита, выращенного при комнатной температуре. При низких температурах преобладает образование сферолитов. Отмечено, что кристаллы цеолита X, полу-чеппые при комнатной температуре, не увеличиваются в размере [c.355]

Для получения хорошего крупнокристаллического бикарбоната необходимо поддерживать в данных условиях определенную, допустимую скорость карбонизации раствора и кристаллизации НаНСОз. В зоне завязки кристаллов и роста зародышей необхо- [c.267]

Основы этого метода были заложены старыми работами Жерне [25] и Таммана [87], касающимися кристаллизации расплавленного вещества из узких трубок диаметром порядка 1—2 мм. Эти авторы нашли, что если расплавы переохлаждены до их метастабильной области и с одного конца трубки инициирована кристаллизация, то, хотя мог бы начаться рост многих кристаллов, благодаря специфической ориентации и скорости роста часто находится один такой кристалл, который дает начало растущему вдоль трубки монокристаллу. Проблема выращивания из расплава больших монокристаллов состоит в нахождении надежного метода инициирования зародыша монокристалла и развития его в большом объеме вещества. Инициирование роста в капиллярной трубке достигается по Жерне соприкосновением метастабильного расплава вещества с его твердым кусочком, т. е. тем, что мы теперь называем затравкой по Тамману после этого проводится локальное охлаждение кончика капилляра. Хотя эти методы инициирования роста в расплавах применяются и в настоящее время, для получения хороших монокристаллов были предложены различные способы контроля за ходом роста. [c.225]

Являясь широким обобщением, книга Дж. Маллина Кристаллизация послужит хорошим справочным руководством для физико-химиков, химиков-технологов и металлургов, занятых получением кристаллов и монокристаллов особочистых веществ, и учебным пособием для аспирантов и студентов вузов химикометаллургических специальностей. [c.11]

Для получения хорошего крупнокристаллического бикарбоната необходимо поддерживать в данных условиях определенную, допустимую скорость карбонизации раствора и кристаллизации NaH Og. В зоне завязки кристаллов и роста зародышей необходимо ограничивать скорость карбонизации и стремиться к поддержанию минимального пересыщения раствора во избежание образования большого количества мелких кристаллов. [c.336]

Морфология пенополиэтилена, полученного методом осаждения из раствора, имеет ряд отличительных черт, связанных с многофазностью в процессе изготовления, а именно с тем, что до вспенивания полимерная матрица претерпевает ряд фазовых превращений растворение, кристаллизацию, плавление. Хорошо известно [94], что для образования отдельных кристаллов поли- [c.377]

Предложен [49] процесс получения хорошо отделяемых кристаллов Са(С10)2-2Н20 путем кристаллизации из гипохлорит-ных растворов, содержащих небольшое количество ионов цинка. [c.37]

Дихлорфениловый эфир ацетилсульфаниловой кислоты получен из 2,4-дихлорфенола в виде кристаллов, хорошо растворимых в спирте, бензоле, толуоле. Кристаллизацией из бензола получен в кристаллах, не содержащих бензола, т. пл. 136.5°. [c.1069]

Для получения хорошо ограненных кристаллов -эвкриптита была взята смесь, состоявшая из 73 вес.% LiAlSiOi, 13.7% криолита и 13.3% LiF. Сплав нагревался 30 мин. при 1200° С в открытом тигле и при 1110° С эвкриптит кристаллизовался в течение 1—5 час. в виде больших прозрачных кристаллов с зеркальными гранями. При кристаллизации из других расплавов кристаллы получались менее прозрачными. Хорошие результаты получались при отсутствии стекла в конечном сплаве. Здесь сопровождают,ими кристаллическими фазами были фтористый литий и литиевый криолит. [c.24]

Высокие температуры кристаллизации ряда веществ облегчают отделение примесей с низкой температурой крисгаллизации и получение чистых веществ. Поэтому для очистки широко используют перекристаллизацию, кристаллизацию в сочетании с прессованием для отделения жидких нешеств, кристаллизацию-плавление, кристаллизацию с добавлением растворителей, снижающих вязкость системы или смещающих равновесие системы. В связи со значительными различиями в растворимости компонентов,/входящих в смеси кристаллов, часто используют экстрактивное растворение ( вьицелачивание ) легко растворимых компонентов. Общим недостатком этой группы методов оказывается невысокая селективность разделения, обусловленная уже упоминавшимся "сопряженным растворением. Суть его в том, что раствор хорошо растворимого компонента оказывается хорошим растворителем для труднорастворимого компонента. В результате выделить чистое вещество из экстракта сложно, выход очищенного трудно растворимого компонента снижается. Приходится использовать многоступенчатые Промывание и кристаллизацию, использовать большие объемы растворителей, что й делает технологический процесс капиталоемким, крайне пожароопасным и малоэкономичным. [c.358]

Известно, что высококипящие фракции в процессе кристаллизации образуют труднофильтруемую суспензию. Основываясь на ранее проведенных исследованиях (A. . I29824I), для улучшения четкости разделения твердой фазы от масла, а также снижения вязкости, в остаток вакуумной разгонки гача и петролатума (ОВР-1) ввели первый боковой погон (фр. 290-440°С) с установки вакуумной перегонки гачей Ново-Уфимского НПЗ. Полученное сырье с гребнеобразным распределение компонентов (см. рисунок) обеспечивает их раздельную кристаллизацию с получением эвтектической смеси кристаллов. Образовавшиеся крупные кристаллы играют роль своего рода разрыхлителя, образуя лепешку, обладающую хорошей пронщаемостью. В табл. I приведены результаты поиска способа обезмасливания ОВР-1. [c.200]