Растворы эталонные

Метод стандартных серий и метод колориметрического титрования удобны тем, что при их использовании соблюдение законов поглощения не обязательно, так как концентрацию определяют на основании совпадения интенсивностей окрасок двух растворов — эталонного к анализируемого. Наоборот, метод переменной толщины слоя требует строгого постоянства е. [c.49]

В общем случае, измеряя при выбранных оптимальных условиях анализа значения аналитического сигнала (например, оптическую плотность — при фотометрических определениях силу диффузионного тока — при полярографических определениях и т. д.), отвечающие определенным разным значениям х (концентрации, содержанию или массовой доле в стандартных растворах, эталонах, стандартах), находят соответствующие пары значений г// и XI и по ним строят градуировочные графики. [c.35]

Распыляют в пламя горелки растворы эталонов в порядке возрастания концентрации примеси и записывают значения атомного поглощения А. После промывания горелки распылением дистиллированной воды измеряют атомное поглощение контрольного раствора. Строят. график зависимости величины атомного поглощения А от концентрации определяемого элемента (мкг/мл). По графику находят содержание примеси в контрольной задаче (мкг/мл). [c.38]

Использовав в качестве одного из растворов раствор эталонного (стандартного) вещества с известной молекулярной массой (Мст), можно вычислить среднечисленную молекулярную массу других веществ [c.153]

Если заранее известно, что растворы подчиняются закону Бера, тогда достаточно приготовить два раствора — эталонный (Сэ) и анализируемый (сх). Для каждого из этих растворов справедливы следующие выражения [c.50]

При соблюдении закона Бугера—Ламберта в том случае, когда при измерении последних растворов эталонного ряда получаются значения Л >1,0, можно измерять их оптические плотности в кювете с меньшей толщиной слоя и, пересчитав на толщину слоя, при которой были измерены плотности первых растворов, нанести их на один график зависимости А = (с). Аналогично поступают, если кювета не под- одит для измерения оптических плотностей растворов начала эталонного ряда. [c.51]

Установить область длин волн расположения полос поглощения этих растворов и измерить в этой области оптические плотности раствора РЗЭ через 1 нм, а оптические плотности одного из приготовленных растворов эталонного ряда — через 2—5 нм. [c.55]

Измерение А/ 1) заполнить крайние шприцы SV и RV растворителем, а средний шприц SN раствором эталона или исследуемого вещества [c.139]

Рис. 21. Полоса поглощения гидроксильных групп 3590 СМ . Компенсация по раствору эталонного поликарбоната ([ОН]эт = 0,04%) в метиленхлориде.

Изопиестический метод или метод изотермической перегонки. Вследствие того что давление пара над раствором полимера и растворителя различно, в замкнутой системе, состоящей из двух сосудов, соединенных между собой, будет происходить перегонка растворителя из одного сосуда в другой. При постоянной температуре эта перегонка продолжается до выравнивания давления, что сказывается в изменении первоначальных уровней растворов эталонного вещества и полимера в растворителе. Так как и полимер и эталонное вещество являются нелетучими, то их исходные количества не меняются. [c.151]

Между онектрами люминесценции и поглощения существует определенная зависимость. Спектры люминесценции всегда сдвинуты в более длинноволновую область по сравнению со спектрами поглощения. В связи с тем, что методы УФ-спектро-окаиии наиболее эффективны ири анализе ароматических веществ, люминесцентные методы также используются для исследования этих соединений в нефтяных молекулярных растворах. Эталонные спектры ароматических соединений, встречающихся в нефтях и нефтепродуктах, представлены в работе [99]. Так, в спектре свечения нафталина выделяется набор полос различной интенсивности в интервале 320—340 нм. Фенантрен обладает характерными полосами в области 345—375 им, а антрацен — 370—430 нм. Следует отметить, что достаточно узкие полосы флуоресценции (короткоживущей люминесценции) могут быть получены лишь при низких темшературах е помощью эффекта Шпольско го [15]. В растворах происходит ущирение полос, и спектр флуоресценции обычно представляет широкую бесструктурную полосу. [c.57]

Метод стандартных серий — один из классических визуальных методов. Для определения концентраций по этому методу сравнивают интенсивности окраски испытуемого раствора и ряда эталонов, которые готовят в колориметрических пробирках с притертыми пробками. Наблюдение можно проводить как в горизонтальном, так н вертикальном направлениях. Если окраска испытуемого раствора занимает промежуточное положение между окраской двух растворов эталонного ряда, то принимают за искомое среднее из значений их концентраций илн готовят новый ряд эталонов в этом интервале концентраций с меньшим Ас. [c.54]

Для приготовления эталонных и испытуемого растворов используют методику, приведенную на стр. 210. Растворами сравнения служат соответственно первый раствор эталонного ряда и раствор смеси анализируемых компонентов с той же концентрацией определяемого элемента, что и в первом эталонном растворе (см. табл. 16). Дальнейшие измерения при длинах волн, указанных в табл. 16, построение градуировочных графиков и расчет концентрации определяемых элементов в их смеси проводят в условиях, указанных на стр. 210. [c.211]

Определение концентрации испытуемого раствора начинают с выбора светофильтра. Фотоэлектроколориметр ФЭК-М снабжен всего тремя широкополосными светофильтрами зеленым, красным и синим (спектральные характеристики светофильтров представлены на рис. 68). Светофильтры устанавливаются попарно на пути световых потоков при помощи рукоятки 13. С каждым из светофильтров измеряют оптическую плотность А или пропускание Т одного из растворов эталонного ряда и выбирают светофильтр согласно общим принципам. [c.250]

При модификации методики анализа, и особенно при разработке новой оригинальной методики, большую помощь могут оказать предварительные теоретические расчеты. К ним относятся расчеты равновесий (гл. 3.4), построение теоретических моделей процесса (например, кривых титрования, см. разд. 22.5), расчеты для выбора оптимальных условий анализа (pH, концентраций реагентов, температуры). Выбор оптимальных условий можно провести и по предварительному эксперименту на стандартных растворах, эталонах или стандартных образцах. [c.380]

Техника эксперимента, приготовление растворов, эталоны [c.81]

Метод абсолютной калибровки основан на использовании уравнения (6.1) или (6.2). Для его реализации необходим эталон определяемого вещества. Приготавливают растворы эталона различных концентраций, выбранных таким образом, чтобы они охватывали ожидаемый диапазон концентраций определяемого соединения. Снимают хроматограммы и строят график, подобный приведенному на рис. 6.4. Затем измеряют пик определяемого вещества и находят его концентрацию с помощью полученного графика. Разумеется, график может быть заменен соответствующим уравнением, параметры которого нетрудно найти известным способом. Этот метод требует строгой воспроизводимости объема образца, дозируемого в колонку. Если хроматограф снабжен качественным дозатором, относительная погрещность результата обычно не превышает 2—3%. Чаще всего, при работе в среднем диапазоне масс определяемых соединений (0,1 —10 мкг), явления необратимой сорбции или нелинейности детектора не осложняют работу, калибровочный график представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Тогда допустимо снизить трудоемкость анализа, используя всего один калибровочный раствор, по концентрации определяемого вещества не слишком отличающийся от испытуемого. Для достижения максимальной точности калибровку необходимо проверять не реже, чем через каждые 4—5 ч работы. [c.256]

Особого внимания заслуживают эталонные вещества. Их рекомендуется хранить в защищенном от света месте при —20°С. Эталонные вещества полезно хранить в небольших упаковках (по 0,5—10 г), каждая из которых только немного превышает разовую потребность тогда избыток эталонного вещества можно не возвращать на место хранения, а уничтожить. Последнее обстоятельство довольно существенно, так как неоднократное вскрытие холодного сосуда приводит к конденсации влаги на его внутренних стенках. Доступ воздуха также может быть нежелательным. Кроме того, следует категорически запретить работать с (концентрированными растворами эталонных веществ в помещении для анализа следовых количеств. В этом помещении нельзя хранить и лабораторную посуду, бывшую в контакте с концентрированными растворами определяемых веществ. [c.81]

При работе на фотоэлектроколориметрах типа ФЭРч-Н-57, ФЭК-56, ФЭК-60 или фотометре ФМ спектральную характеристику можно получить измерением поглощения испытуемого объекта (например, одного из растворов эталонного ряда) последовательно со всеми светофильтрами и построением зависимости измеренных величин А от 1макс, пропускания каждого светофильтра. При работе на нерегистрирующем спектрофотометре (СФ-4, СФ-16) измеряют поглощение во всем рабочем интервале данного прибора вначале через 10—20 нм, а найдя границы максимального поглащення, — через 1 нм. [c.50]

Раствор эталонного образца арсеназо III, 0,5%-ный, водный- [c.56]

Метод градуировочного графика. Условием применения этого метода является точная информация о качественном составе проб, чтобы была возможность максимально приблизить химический состав эталонных растворов к составу растворов образцов. Эталонные растворы готовят из стандартных растворов разбавлением. Во время фо-тометрирования необходимо следить за посгоянством параметров фотометра, расходов горючего газа и сжатого воздуха. Измерения повторяют несколько раз. Градуировочный график строят в координатах сила фототока (мкА) — концентрация элемента в растворе с (мкг/мл) (рис. 6). Единовременно с растворами эталонов фотометри-руют растворы образцов и, используя градуировочный график, определяют неизвестную концентрацию. Этот способ целесообразно применять при анализе большого количества образцов. [c.15]

Определяют к для трех приготовленных растворов эталон-ни1 о вещества, и для дальнейших расчетов молекулярной массы используют среднее нз этих з[[ачени 1. [c.141]

Поэтому в практике фотометрического анализа наибольшее рас-прсстранение получил метод измерения больших величин А (вариант III), который обычно называют дифференциальным спектрофотоме-три ческим методом или методом отношения пропусканий. Его широко применяют, если в анализируемом материале определяемый компонент содержится в высоком процентном отношении. Сущность варианта III дифференциального метода состоит в том, что при измерении в качестве раствора сравнения используют один из растворов эталонного ряда, а не растворитель или раствор, содержащий все применяемые реагенты, кроме определяемого компонента. При таком измерении из большого значения испытуемого раствора как бы [c.66]

Предположим, что максимальное суммарное содержание смеси анализируемых компонентов всегда постоянно и меняется только относительное содержание двух компонентов в смеси. Прп построении градуировочного графика по методу 2, прп измерении погло1цения при двух длинах волн в качестве раствора сравнения используют не растворитель, а раствор эталонного ряда с минимальной концентрацией определяемого компонента. При измерении поглощения анализируемого раствора при тех же длинах волн в качестве раствора сравнения берут раствор смеси, содержащий определяемый компонент в той же концентрации, которая была взята при измерении эталонных растворов. [c.76]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер-жаш ий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолииа и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора прн X 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

Для приготовления эталонных растворов берут пять мерных колб емкостью 50 мл, вводят по 25 мл воды и стандартный раствор соли алюминия в количестве (мкг) 0,0 5,0 7,6 10,0 15,0 соответственно, добавляют в каждую 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят раствор добавлением НС1 или NaOH до pH 2 по индикаторной бумажке и через 5 мин добавляют 5 мл раствора эриохромцианина R, 5 мл ацетата аммония и раствор перемешивают, доводя водой его объем до метки. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 535нм на фотоэлектроколориметрах марок ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или любых спектрофотометрах. В качестве раствора сравнения используют 1-й раствор эталонного ряда. Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [c.135]

Вместе с тем, подобрав ряд индикаторов, можно охватить всю шкалу значений pH. На этом основан сравнительный методМихаэлиса. Он состоит в том, что исследуемый раствор, к которому прибавлен индикатор, сравнивают по окраске с эталонами, содержащими тот же индикатор и pH которых известен. Если при этом окраска исследуемого раствора и раствора эталона одинакова, то, следовательно, pH раствора равен pH эталона. Наконец, водородный показатель можно просто и удобно определять с помощью так называемых индикаторных бумажек — полосок специальной бумаги, содержащих ряд индикаторных красок. Если смочить полоску такой бумаги исследуемым раствором, то она приобретает характерную окраску, которую сравнивают с эталонами цветов pH. [c.176]

Дифференциальный метод в качестве нулевого использует один из растворов эталонного ряда, содержащего определенное количество анализируемого вещества в той же аналитической форме, что и анализируемый образец. Определяется относительная оптическая плотность, которую можно вычислить по закону Бера. Метод расширяет область применения спектрофотометрии и увеличивает точность определения больших и малых концентраций. Предложен в 1949 г. Р. Бастиани. Например, относительная ошибка снижается до 0,5% вместо обычной 5%. [c.487]

Как показали опыты фракционированного разделения по молекулярным весам осаждением из щелочного раствора эталоном и метанолом [98] и этанолом из раствора диметилсульфоксида, 4-0-метиглюкуроноксилан имеет низкую полимолекулярность. Среднечисловая степень полимеризации его находится в пределах 150— 200, а соответствующая средневесовая степень полимеризации — в пределах 180—240. [c.215]

Полезное развитие указанного метода заключается в том, что образец с эталоном помещаются в капсулу подходящей органической матрицы из желатины, альбумина, декстрана, поливинил-пиролидона (ПВП) и т. д. и срезы готовятся одновременно [193]. Масса элемента, приходящаяся на единичный объем (С ), рассчитывается умножением отношения интенсивностей элементов в образце (/ ) и эталоне (/( )) на известную весовую концентрацию элемента в растворе эталона (С(г)). [c.79]

Приготовление раствора эталонной смеси в колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска) ледина (ВФС 42-1426-86) в пересчете иа 100 % ледол и около 0,12 г (точная навеска) метилового эфира [c.229]

Присутствие л-7п/)ет-бутилпирокатехина может быть определено в щелочном растворе вследствие образования хинондной формы, имеющей окраску от яркорозовой до кроваво-красной в зависимости от концентрации пирокатехина. Окраску можно измерить или сравнением с эталонами в трубках Несслера или с помощью колориметра Дюбоска. Если применяется колориметр, то 20 мл исследуемого образца в течение 3—5 мин. встряхивают с 10 мл 1,0 н. раствора едкого натра в делительной воронке. Водный слой сливают в стаканчик колориметра и стеклянный стержень устанавливают таким образом, чтобы действительная толщина слоя раствора была 40 мм. Раствор стирола с известной концентрацией стабилизатора обрабатывают таким же образом и стержень устанавливают так, чтобы окраска сравнялась с окраской, полученной с анализируемым образцом толщина слоя раствора эталона записывается. [c.167]

Метод основан на измерении оптической плотности аналити-зской полосы поглощения 3590 см (валентные колебания вязи О—И). При записи ИК-спектров необходимо проведение змпенсации по раствору эталонного поликарбоната в мети-гнхлориде. Значение разности содержания гидроксильных )упп в анализируемом образце и эталонном поликарбонате ОН], % (масс.) определяется по градуировочному графику лли соответствующей формуле). Содержание концевых гидр сильных групп в анализируемом образце поликарбоната ассчитывают, исходя из полученного значения Л [ОН]. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология