Диоксистеариновая кислота (низкоплавкий изомер)

Ю-ДИОКСИСТЕАРИНОВАЯ КИСЛОТА (НИЗКОПЛАВКИИ ИЗОМЕР) [c.19]

Получение 9,10-диоксистеариновой кислоты (низкоплавкого изомера) [4]. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помегцают растиор 141 е (0,5 моля) олеиновой кислоты [114 — 116] в 423 мл 98—1(Х)%-ной муравьиной кислоты и, энергично перемешивая этот раствор, прибавляют к 1ему при температуре 25° в тече ше 15 мин. 59 г 30%-ного раствора перекиси водорода (17,5 г 0,513 моля, избыток 2,5%). Через 5—10 мип. реакция начинает протекать с большим выделением тепла, и по истечении 20— 30 ми 1. после того, как все количество перекиси водорода будет прибавлено, смесь становится гомогенной. Те.мпературу поддерживают при 40°, используя для этого бапго с холодной (в начале [c.495]

ДОЙ углекислотой, и двумя трубками для подвода газа, закрытыми стеклянными фильтрующими пластинками. В колбу помещают раствор 426 г бензальдегида (4,0 молей) и 120,3 г 95%-НОЙ олеиновой кислоты (0,4 моля) в 730 мл ацетона. Во время опыта через раствор пропускают сильный постоянный ток сухого воздуха при одновременном облучении ртутной лампой (125 ет) температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 25—35° с помощью воздушного охлаждения ( искусственный ветер ). Реакцию прерывают через 8 час, как только устанавливают, что образование перекиси проходит быстро — это указывает на отсутствие расхода или на слишком малый расход перекиси, образующейся в реакции. Далее реакционную смесь охлаждают до —50° и фильтруют на воронке с охлаждением осадок один раз промывают холодным ацетоном и таким образом получают 92%-ную 9,10-эпоксиолеиновую кислоту в виде белого порошка, пахнущего бензальдегидом. Выход 106 г. При перекристаллизации из ацетона при —20° (10 мл ацетона на каждый грамм вещества) было получено 84 г эпок-сиолеиновой кислоты (выход 70% т. пл. 53,5—56°). Полученное вещество является более высокоплавким изомером, т. пл. 59,5°, но из-за содержащихся примесей температура плавления его ниже температуры плавления низкоплавкого изойера. Строение продукта реакции устанавливается тем, что при омылении образуется 9,10-диоксистеариновая кислота (т. пл. 92—93°) с 75%-ным выходом. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология