Методы получения нафталевой кислоты и нафталевого ангидрида

Методы получения нафталевой кислоты и нафталевого ангидрида [c.142]

В качестве препаративного метода получения нафталевого ангидрида пригоден метод Вольфа [1062], модифицированный М. М. Дашевским с сотр. В колбу загружают 15,4 г аценафтена и 75 мл пиридина и смесь нагревают на водяной бане до 60 °С. При этой температуре и хорошем размешивании прибавляют равными частями в течение 30 мин 70 г перманганата. Одновременно в течение этого же времени прикапывают 100 мл 10%-ного раствора едкого натра. После добавления перманганата и щелочи перемешивание продолжают еще 20 мин при 60—65 " С, добавляют 100—150 мл воды и отгоняют водный пиридин (150 M. i). Отфильтровывают водный раствор натриевой соли нафталевой кислоты от перекиси марганца. Раствор подкисляют соляной кислотой, отсасывают выпавшую нафталевую кислоту и сушат при 110°С. Получается 17,1 — 17,4 г (86,3—88%) нафталевого ангидрида с т. пл. 274—275 "С. [c.143]

Химический метод определения фенантрена [43, с. 378—381] основан на окислении фенантрена до 9,10-фенантренхинона йодноватым ангидридом в ледя-иой уксусной кислоте, переводе 9,10-фенантренхинона в бисульфитное соединение и осаждении его о-фенилендиамином в виде нерастворимого фенантрена-9,10-феназина. Аценафтен определяют окислением в нафталевую кислоту или нитрованием до мононитроаценафтена, пирен — хлорированием до тетрахлорпирена, хризен — по разности между содержанием пирена и суммы пирена и хризена, найденной при получении их бромпроизводных [54]. [c.132]

Появившееся в печати сообщение о том, что для получения нафталимида с выходом 98% достаточно нагревать нафталевый ангидрид с аммиаком в течение 30 jMUh, исследованиями М. М. Дашевского не подтверждается [1005]. Выход в этих условиях непостоянный и далек от количественного. Интересно отметить тот факт, что в опытах, проведенных при обыкновенном давлении, нафталимид получается с хорошим выходом только из нафталевого ангидрида. Если в тех же условиях с водным раствором аммиака нагревать нафталевую кислоту, выход нафталимида не превышает 50%. При кипячении натриевой соли нафталевой кислоты с хлористым аммонием (по методу Ягера) из раствора постепенно выпадает нафталимид, загрязненный нафталевым ангидридом. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология