Перегонка прм обыкновенном давлении

Различают три способа перегонки 1) при обыкновенном давлении, 2) при уменьшенном давлении, или вакуум-перегонка и 3) перегонка с водяным паром. [c.129]

Рис. 124. Прибор для перегонки при обыкновенном давлении

Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при обыкновенном давлении для веществ, разлагающихся при нагревании до температуры кипения, применяют перегонку под уменьшенным давлением или перегонку с водяным паром. [c.28]

Высшие кислоты—твердые тела, практически нерастворимые в воде, при перегонке под обыкновенным давлением они разлагаются. [c.223]

Синтез ацетилнитрата осуществлен Пикте и Хотинским следующим образом [9] азотный ангидрид, полученный посредством перегонки концентрированной азотной кислоты над РгОа, вносили равными частями в уксусный ангидрид, причем он растворялся в последнем без заметного повышения температуры реакционной смеси. Для отделения ацетилнитрата от избытка уксусного ангидрида продукт реакции перегоняли в вакууме при 70 мм и 22° (если перегонку производить при обыкновенном давлении, то ацетилнитрат взаимодействует с уксусным ангидридом с образованием тетранитрометана). [c.423]

При перегонке этого масла в небольшом количестве при обыкновенном давлении наблюдалось следующее по достижении температуры 125—130° начиналось выделение окислов азота, причем в приемник переходило немного светложелтого масла и вода. Затем масса саморазогревалась (без нагревания источником тепла) с подъемом температуры до 200—220°. При дальнейшем повышении температуры (вследствие саморазогревания) содержимое колбы взрывалось. [c.241]

Перегонку удобно вести в специальной колбе Клайзена емк. в 500 мл (стр. 142) при обыкновенном давлении. [c.221]

Продукт должен быть перегнан обязательно в вакууме. В этой последней перегонке следует точно придерживаться указанных предосторожностей (применение масляной бани с температурой не выше 130°). При перегонке фурфурола под обыкновенным давлением или в вакууме, но на голом пламени, получается почти бесцветный продукт, который через несколько дней, а иногда и через несколько часов, постепенно темнеет и, наконец, становится совсем черным. Это потемнение происходит значительно скорее на свету, даже в том случае, когда альдегид сохраняют в склянках из коричневого стекла. Напротив, если сырой фурфурол перегоняют [c.456]

При перегонке под обыкновенным давлением спирт частично теряет воду и переходит повидимому в непре- Hj. >СН, [c.52]

Изовалериановую кислоту очищают путем перегонки при обыкновенном давлении (примечание 2) с использованием колонки сотой 2 м, заполненной кольцами Рашига (0 5 лл). К неочищенной кислоте добавляют около 10% (по весу) воды. Примеси спиртов С., альдегидов С, [c.843]

Основание перегоняют в вакууме водоструйного насоса, так как при перегонке под обыкновенным давлением оно легко разлагается. Для этой цели рекомендуется пользоваться колбой, изображенной на рис. 17 (примечание 10), хотя это и не обязательно. [c.374]

Раствор 12 г стирола и 2,3 г перекиси ацетила в 100 г бромтрихлорметана нагревают при 60—70° в течение 4 час. При перегонке под обыкновенным давлением с игольчатым дефлегматором (высотой 25 см) получают обратно 78 г бромтрихлорметана с т. кип. 103—104°, при дальнейшей перегонке под уменьшенным давлением (0,2 мм рт. ст.) при 92° получают 27 г (78%) бесцветного масла, которое быстро затвердевает в белую кристаллическую массу. После перекристаллизации из метанола продукт плавится при 54,5—55,0° он представляет собой 1,1,1-трихлор- [c.22]

Растепление озонидов непосредственно перегонкой при обыкновенном давлении или даже в вакууме не дало удовлетворительных результатов. Частично происходило расщепление, аналогичное водному, частично же получались обратно исходные материалы. [c.93]

Соединенные остатки фильтруют и осаждают соляной кислотой находящуюся в них бензойную кислоту. Правда, много ее получить не удается. Собранные первые погоны перегоняют еще раз при обыкновенном давлении до 280°, затем соединяют с вакуумом. Тогда перегоняется чистый бензойнокислый бензил. Полученные при перегонке при обыкновенном давлении части первого погона снова перегоняют при обыкновенном давлении и получают при этом бензойнокислый этил и бензиловый спир . [c.199]

Дестилляции мононитротолуола. Известно, что при перегонке под обыкновенным давлением вследствие высокой температуры кипения изомеров мононитротолуола происходит сильное осмоление кроме того, если бы даже можно было пренебречь этим осмолением, то потребовалась бы установка специальных паровых котлов высокого давления. Во избежание этого ведут перегонку в вакууме. [c.196]

Чистый цианистый бензил перегоняется без разложения и при атмосферном давлении (темп. кип. 232 . Одиако полученный при данной реакции сырой продукт, содержащий различные примеси, лучше перегонять в вакууме. Перегонка при обыкновенном давлении часто сопровождается выделением твердой массы. Хорошим методом очистки цианистого бензила является перегонка его с водяным паром, после того как был сперва отогнан спирт из реакционной смеси. Дестиллат делится на два слоя. Слой цианистого бензила отделяют и перегоняют. При этом получают очень чистый цианистый бензил. Однако ввиду слишком большой продолжительности перегонки цианистого бензила с паром такой метод очистки едва ли является целесообразным в лабораторных условиях. [c.22]

Низшие члены этого ряда перегоняют при обыкновенном давлении перегонку же высших проводят в вакууме. [c.498]

Этот важнейший вид перегонки с разложением получил широкое промышленное применение впервые в 1915 г. Основной смысл его заключается в том, что перегонка нефти или нефтепродукта ведется под повышенным давлением, благодаря чему удается достигнуть значительно более высокого нагрева жидкого сырья и, как следствие, более глубокого его крекинга, чем при перегонке под обыкновенным давлением. [c.400]

Различают три способа перегонки жидкости 1) под обыкновенным давлением, 2) под уменьшенным давлением и 3) с водяным паром. [c.370]

Полученный оксим ацетона перегоняют с водяным паром (примечание 2) перегонку продолжают до тех пор, пока проба дестиллата в 5 мл при взбалтывании с 2 мл эфира после выпаривания эфира уже не даст остатка. К дестиллат) (2—2,5 л) добавляют 600 мл концентрированной соляной кислоты и кислый раствор перегоняют при обыкновенном давлении до тех пор, пока в дестиллате уже не будет ацетона (примечание 3). Оставшуюся жидкость упаривают досуха на водяной бане в открытом сосуде или в вакууме. Полученный таким образом неочищенный хлористоводородный гидро-ксиламин в количестве 296—470 г (49—77% теоретич.) пригоден для многих целей однако его лучше очистить кристаллизацией из половинного количества (по весу) воды. При системагаческой кристаллизации продукта от нескольких загрузок выход чистого препарата, кристаллизующегося в виде длинных плоских иголочек. [c.164]

ПЕРЕГОНКА ПОД ОБЫКНОВЕННЫМ ДАВЛЕНИЕМ [c.370]

В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения, для очистки пользуются перегонкой под обыкновенным давлением. Для этой цели собирают прибор (рис. 371), состоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника. [c.370]

Остается еще упомянуть о бензиновых фракциях до 150° исследование их проще всего достигается перегонкой с колонной при обыкновенном давлении. Переломы кривых, выражающих количественный выход и уд веса фракций, в с-лучае бензина обнаруживаются очень легко уже после второй перегонки Общеизвестное исследование Марковникова, касающееся алгшеронских газолинов заключает в себе описание методики работы и анализа фракций к нему и отсылаем заинтересюванных. [c.53]

Перегонка в вакууме. Многие вещества имеют точки кипения слишком высокие и если их перегонять при обыкновенном давлении, то они претерпевают полное или частичное разложение. Некоторые вещества так чувствительны в этом отношении, что разлагаются уясе ири температуре ниже чем 100°. Так как точка кипения вещества [c.33]

Один из методов очистки цианистого бензила заключается в перегонке его с водяным паро.м после предварительной отгонки из реакционной смсси спирта. При обыкновенном давлении такая перегонка протекает очень медленно. Для того чтобы при загрузке в 500 хлористого бензп.ш отогнать с обычны.м холодильником все летучие продукты, требуется от 18 до 20 часов. Дестиллат образует 2 слоя. Слой цианистого бензила отделяют и перегоняют. Получен-Hbiii таким способом продукт очень чист и ие содержит никаких смолистых веществ после удаления хлористого бензила он имеет практически постоянную точку кипения. Однако такую перегонку с водяным паром едва ли можно рекомендовать при лабораторной работе. [c.503]

Остаток спирта и воды, а также и цианистый бензил рскомен >-стся отгонять в вакуу.ме, так как прп перегонке под обыкновенным, давлением выделяется какая-то белая твердая масса. [c.502]

В круглодонную колбу, емк. 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 166 г (103 мл, 1,0 моль) технического тетрахлорэтилена, 300 г (200 2,5 моля) сухого хлороформа и 27 г (0,2 моля) безводного хлористого алюминия. Смесь кипятят с обратным холодильником на водяной бане 15 мип. , охлаждают до комнатной температуры и выливают в делительную воронку емк. 1 л, наполовину заполненную размельченным льдом. Продукт реакции промывают несколько раз водой и сушат хлористым кальцием. Перегонкой под обыкновенным давлением с мощной колонкой получают обратно 160— [c.20]

Необычайно легко распа 1ается э т и л о с ы й эфир камфен-гидрата, кото -)Ый уже при перегонке при обыкновенном давлении количественно дает камфен н этиловый спирт [c.203]

При перегонке м е т и л с а л я ц к л о в о й кислоты при обыкновенном давлении до 5(] — 60% ее переходит в смесь м е т и-ловых эфиров салициловой и метилсалицило-Еой кислоты одновременно образуется очень небольшое количество фенола, вероятно из образуюи(ейся вначале салициловой кислоты В этом случае мы имеем переход метильной группы от гидроксила к карбоксилу [c.211]

Получение этиленгликоля. Нагревают смесь 94 г бромистого этилена и раствора 69 г углекислого калия в 500 сл воды с обратным холодильником в течение 1—2 дней до исчезновения маслянистого слоя. Отгоняют воду вакууме лри 50° и сухой остато экстрагируют 2 раза абсолютным спиртом. Профильтрованные спиртовые вытяжки упаривают в вакууме для отгонки спирта и остаток фракционируют при обыкновенном давлении, причем собирают фракции, кипящие при температуре выше 110°. При 170—200° перегоняется сырой гликоль. Промежуточные фракции разгоняют еще раз, чтобы выделить дополнительное количество гликоля. При повторной перегонке выделенного техиичеоког.о гликоля получают чистый продукт с темп, кип. 195—197° выход около 10 г. [c.476]

Ацетилинитрат представляет собой очень гигроскопичную бесцветную жидкость, дымящую на воздухе, уд в 1,24 (15°) Синтез ацетилнитрата осуществлен Пикте и Хотинским следующим образом [9] азотный ангидрид, полученный посредством перегонки концентрированной азотной кислоты над Р2О5, вносили равными частями в уксусный ангидрид, причем он растворялся в последнем без заметного повышения температуры реакционной смеси Для отделения ацетилнитрата от избытка уксусного ангидрида продукт реакции перегоняли в вакууме при 70 мм и 22° (если перегонку производить при обыкновенном давлении, то ацетилнитрат взаимодействует с уксусным ангидридом с образованием тетранитрометана) При действии воды ацетилнитрат быстро разлагается на уксусную и азотную кислоты с выделением тепла [c.423]

К нагретому на кипящей водяной бане этилбутилацеталю (45 г) медленно, по каплям, прилит эфирный раствор бромистого бутилмагния, приготовленный обычным путем из 8 г магния и 40 г бромистого бутила. По мере течения процесса эфир отгонялся из сферы реакции. После приливания всего количества магнийорганического соединения нагревание реакционной смеси продолжено 2—3 часа с удалением растворителя. Происходило сильное само-разогревание реакционной смеси (вскипание). Продукт реакции разложен последовательно водой и 2—5%-ной уксусной кислотой. В случае отсутствия непрореагировавшего магнийорганического соединения разложение водой шло медленно, без сильного разогревания. Верхний слой, содержащий ожидаемый продукт, отделен от водного и для омыления непрореагировавшего ацеталя промыт 10%-ной соляной кислотой. Полученный продукт растворен в эфире, последовательно промыт слабым раствором соды, водой и высушен над сернокислым натрием. Эфир отогнан на водяной бане, а остаток подвергнут фракционированной перегонке при обыкновенном давлении. Выделены фракции с т. кип. 124—126° С/ /747 мм —8 г, п 1,3964, 0,7700 (этиловый эфир гексанола-2) ист. кип. 168—170° С/ 1747 мм, 1,4098, 0,7874 выход 3 г (бутиловый эфир гексанола-2). [c.334]

Во всех случаях, когда некоторая часть углеводорода оставалась незаполимеризованной, она отгонялась под обыкновенным давлением остаток, содержащий продукты полимеризации, фракционировался под уменьшенным давлением с дефлегматором в 4—5 шариков. Путем нескольких перегонок жидкость разбивается на четыре фракции [c.111]

Ундецилмалоновая кислота при перегонке при обыкновенном давлении переходит гладко в н-тридекановую кислоту, плавящуюся после перекристаллизации при 42°. [c.393]

При реакции часть а-метил-р-оксимасляной кислоты получается в форме ее ацетильного производного, которое при перегонке при обыкновенном давлении легко превращается затем в тигли-новую и уксусную кислоты. Получение тиглиновой кислоты, по Михаэлю и Россу [1323], проводят следующим образом [c.474]

Смесь 50 г метилмалоновой кислоты, 37 г паральдегида, 43 г уксусного ангидрида и 25 г ледяной уксусной кислоты нагревают 48 час. на водяной бане с обратным холодильником, а под конец осторожно кипятят 4 часа на песчаной бане. Реакционную смесь перегоняют затем с дефлегматором (высота 15 см) до тех пор, пока температура отгоняющихся паров не достигнет 140°, а остаток подвергают перегонке в вакууме и получают таким образом 19 г застывающей в приемнике тиглиновой кислоты с т. кип. 90— 115° (15 мм), а также 13 г а-метил-[3-ацетоксима-сляной кислоты, которая перегоняется при 147—150° при 10 лел. Это последнее соединение подвергают перегонке при обыкновенном давлении и получают из него, как это было указано выше, еще некоторое количество тиглиновой кислоты, общий выход которой достш ает приблизительно 70% от теории. В том случае, когда при конденсации не требуется получить ацетооксиметилмасляную кислоту, можно прямо фракционировать реакционную смесь нри обыкновенном давлении и перекристаллизовать затем полученную тиглиновую кислоту (т. нл. 65°) из воды [см. примечание 104, стр. 652]. [c.474]

Наряду с некоторыми чисто физическими показателями, как то изменение цвета, вязкости и т. н., газообразование является одним из основных признаков разлояюния, наступающего в известных условиях при перегонке. В частности, газообразные вещества, как было отмечено выше, являются постоянными продуктами нерегонки с разложением нефти и ее продуктов независимо от того, ведется ли такая перегонка в вакууме при повышенном или при обыкновенном давлении. В главной своей массе эти газы состоят жз низших, газообразных углеводородов различных рядов с примесью водорода и небольших количеств окиси углерода. [c.433]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология