Методы получения нафталимида

Методы получения нафталимида [c.158]

Появившееся в печати сообщение о том, что для получения нафталимида с выходом 98% достаточно нагревать нафталевый ангидрид с аммиаком в течение 30 jMUh, исследованиями М. М. Дашевского не подтверждается [1005]. Выход в этих условиях непостоянный и далек от количественного. Интересно отметить тот факт, что в опытах, проведенных при обыкновенном давлении, нафталимид получается с хорошим выходом только из нафталевого ангидрида. Если в тех же условиях с водным раствором аммиака нагревать нафталевую кислоту, выход нафталимида не превышает 50%. При кипячении натриевой соли нафталевой кислоты с хлористым аммонием (по методу Ягера) из раствора постепенно выпадает нафталимид, загрязненный нафталевым ангидридом. [c.159]

М. М. Дашевский также проверял метод Пизовчи, но ни разу не смог воспроизвести указанные им результаты. Наряду с малым количеством нафтостирила образуется много неизмененного нафталимида или много смолы, а чаще и то, и другое. По германскому патенту [452, 5951, соль 1,8-аминонафтойной кислоты получают нагреванием 8-цианнафталин-1-сульфокислоты с едкими щелочами или известковым молоком в автоклаве при 200—250 °С. Прп подкислении полученных солей выделяется нафтостирил. По дру- [c.168]

Синтез нафтостирила по реакции Гофмана очень заманчив вследствие своей простоты и отсутствия необходимости работать с цианистым калием, который применяется в других методах. М. М. Дашевский изучил реакцию гипохлорирования нафталимида и установил, что существуют две основные причины, снижающие выход нафтостирила при получении его по реакции Гофмана. Первая из них заключается в том, что, по описанным ранее методам, при добавлении раствора гипохлорита натрия к раствору нафталимида последний в значительной части выпадает в осадок и поэтому в реакции уже не участвует. Вторая причина, вызывавшая значительное снижение выхода нафтостирила и обусловившая неудачи прежних исследователей, заключалась в традиционной привычке проводить реакцию Гофмана сначала при охлаждении льдом, а затем к концу поднимать температуру реакционной массы до 70 °С и выше. Это повышение температуры при наличии избыточного гипохлорита вызывает осмоление значительной части уже образовавшегося нафтостирила. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология