Взаимодействие хлоридов, кобальта, никеля и меди с кислородом

Взаимодействие хлоридов кобальта, никеля и меди с кислородом [c.44]

Если окисел спекается при 1300—1400° С, а лабораторные печи рассчитаны на 1200° С, то рекомендуется проводить двукратный обжиг спекают при 1200° С, затем образец тщательно растирают в ступке в присутствии воды до сметанообразного состояния и проводят повторный обжиг спрессованного образца при 1200° С. Спекание во всех случаях проводят в течение 2—3 ч. Некоторые низшие окислы (например, закиси меди, кобальта и никеля) при высоких температурах устойчивы, поэтому их можно обжигать непосредственно на воздухе. Однако при охлаждении, особенно если оно идет медленно, окисел иногда с поверхности образца частично окисляется. В этом случае тонкий поверхностный слой окисла шлифуют наждачной шкуркой. Чтобы избежать окисления, можно охлаждать образец в атмосфере аргона или азота. Многие низшие окислы (РеО, Рез04, М0О2, ТЮ, Т120з, УаОз, ЩОг) при высоких температурах легко окисляются. Поэтому их следует обжигать в вакууме или в атмосфере индифферентного газа (азота, аргона, гелия). Трубку с образцами продувают газом и закрывают резиновыми пробками, вставляя одну из пробок неплотно, чтобы при нагревании часть газа могла выйти из трубки. После достижения необходимой температуры трубку плотно закрывают пробками. Азот для этой цели можно получить взаимодействием нитрита натрия с хлоридом аммония и собрать его в газометре. Для удаления следов кислорода и паров воды азот перед подачей в реактор пропускают через склянку Вульфа с щелочным раствором пирогаллола, а затем через склянку с концентрированной серной кислотой и через колонку с фосфорным ангидридом. После того как весь воздух будет вытеснен из трубки для обжига, отводящий конец ее плотно закрывают пробкой. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология