Калибровка по широкому образцу известного ММР

Полимеры с известной интенсивностью рассеяния могут также использоваться в качестве эталонов при калибровке. В литературе часто ссылаются на образец полистирола Корнельского университета. Избыточная мутность т раствора этого образца в толуоле при концентрации 0,5 г дл составляет для X = 436 ммк 3,5-10- и для Я = 546 ммк— 1,3-10 . Два распространенных стандартных образца полистирола, один из которых имеет узкое молекулярно-весовое распределение (образец 705), а второй — широкое (образец 706), приняты Национальным Бюро стандартов (США) для калибровки приборов, измеряющих рассеяние света. [c.131]

Количественный анализ. При использовании ЯМР как метода количественного анализа нет необходимости в чистом образце определяемого вещества. (В таких методах, как газовая хроматография и многие виды оптической спектроскопии, образец индивидуального чистого вещества необходим.) ЯМР все же нуждается в каком-либо индивидуальном веществе в качестве внутреннего стандарта, однако им может быть любое соединение с четко идентифицируемым спектром, не перекрывающимся со спектром определяемого вещества. В качестве примера [6] рассмотрим определение степени этерификации пентаэритрита С(СНгОН)4 смесью кислот К—СООН. К аликвотной порции смеси сложных эфиров добавляют известное количество бензилбензоата и регистрируют спектр ЯМР (рис. 13-7). Узкий пик при 6 = 5,43 отвечает СНг-группе бензилбензоата. По его площади осуществляют калибровку спектра, т. е. определяют площадь, приходящуюся на один протон. Три широких пика при 6=1,70, 4,60 и 4,52 соответствуют протонам (выделены курсивом) групп —ОН, —СЯг—ОН и СЯг—ОСОЕ. Сигнал —ОН неинформативен из-за перекрывания с несколькими узкими пиками, обусловленными протонами 7 -радикалов другие же два пика можно использовать для идентификации. Поскольку соотношение между площадью под пиком и числом протонов известно, нетрудно рассчитать концентрации (в мэкв/г) функциональных групп —СНг—ОН и —СНг—ОСОК. [c.286]

Для определения абсолютных скоростей испускания у-квантов широко используют сцинтилляционные счетчики с кристаллом Nal(Tl). В простейшем случае необходимо просто прокалибровать сцинтилляционный счетчик по источнику с известной скоростью распада и анализировать образцы того же изотопа, располагая их в счетном устройстве точно таким же обра.чом, как и стандартный препарат. Измерение амплитуд импульсов при таком методе анализа не обязательно при исследовании можно использовать кристалл сцинтиллятора с высверленным каналом или располагать образец вне счетчика. Важность точного воспроизведения геометрических условий трудно переоценить. Необходимо, например, тщательно контролировать положенве образцов в канале кристалла сцинтилляционного счетчика. Нри выполнении необходимых требований точность этого метода ограничена, в сущности, только точностью определения скорости распада стандартного образца, использованного для калибровки. [c.420]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология