Диэтиламин перхлорат

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мя, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, загружают 33,8 г (0,2М) дифениламина и 100 мл нитробензола. Смесь насыш,ают хлористым водородом до привеса 7—8 г и нагревают до температуры 135°. Затем прибавляют по каплям в течение 1,5—2 часов раствор солянокислого 4-(диэтиламино)-бутанона-2 в нитробензоле. Для его приготовления 35,8 г (0,25 М) 4-(ди.этил-амино)-бутанона-2 растворяют в 60 мл нитробензола и насы-ш,ают хлористым водородом до привеса 14—15 г. Смесь нагревают при перемешивании еще 4 часа, затем нитробензол отгоняют с водяным паром. Водный раствор, содержаш ий солянокислый 1-фениллепидиний, отделяют от смолы и упаривают до объема 100—200 мл. После этого прибавляют разбавленную хлорную кислоту для осаждения труднорастворимого перхлората 1-фениллепидиния. При этом также выпадает значительное количество смолы (см. примечание). Из смолы соль многократно извлекают кипящей водой (2 л). Водную вытяжку обесцвечивают кипячением с активированным углем и выпаривают до начала кристаллизации. [c.100]

Интересные превращения испытывает пиридин при обработке его бромг цианом с последующим гидролизом. Шварценбах и Вебер [70] исследовали взаимодействие пиридина с бромцианом и различными аминами с целью получения полиметиновых соединений нового типа. Если эфирный раствор бромциана и перхлората диэтиламина добавлять к пиридину, то с выходом 90% образуется перхлорат соединения, которому на основании его свойств можно уверенно приписать структуру XXI. Образование его идет по уравнению [c.333]

Однако если гидрогенолиз карбобензоксигруппы проводить в присутствии хлорной кислоты, то О-аминоацильное производное (104) можно выделить в виде соответствующего перхлората. В этом случае реакция включения осуществляется добавлением к перхлорату основания. На примере амида 0-фенилаланилса-лициловой кислоты показано [358], что амид Ы-салицилоилфе-нилаланина получается с выходом выше 90% при действии таких неорганических оснований, как бикарбонат калия, карбонат натрия, аммиак и едкий натр в водных растворах, а также при использовании для этой цели диэтиламина или триэтиламина в воде, метаноле или хлороформе. Если значение pH реакционной смеси ниже 8, то при этом образуются оксифенилимидазоло-ны (105) [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология