Диметил тетрагидро карболин

Диметил-1,2,3,4-тетрагидро-у-карболин (V). К смеси 1,67 л этилового спирта, 578 г IV и 344 мл конц, соляной кислоты прибавляют при перемещивании и охлаждении 266 г И с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была не выше 35 С. Дают выдержку 15 мин, после чего кипятят 40 мин, охлаждают до 70 °С, прибавляют 1,07 л воды и 73 г угля. Кипятят 10 мин, фильтруют, охлаждают до 20—25 С и подщелачивают насыщенным водным раствором поташа по фенолфталеину. Осадок V отделяют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 50—60°С. Получают 304 г (68%, считая на IV) V с содержанием основного вещества не менее 98% и т. пл. 149—150°С. [c.237]

Ацетилфенил)-5,5-диметил-2,3,5,6,11,11а-гексагидро-1Я-имвдазо[1,5-й]р-карболин-1,3-дион (3). К раствору 1.2 г (0.0047 моль) метилового эфира 1,1-ди-метил-2,3,4,9-тетрагидро-1Я-(3-карболин-3-карбоновой кислоты 1 [1] в 50 мл сухого толуола, нагретого до 80-90°С, добавляют 0.75 г (0.0047 моль) 4-ацетил-фенилизоцианата 2, растворенного в 20 мл сухого толуола. Раствор кипятят 2 ч и упаривают до 30 мл. Выпавший при охлаждении бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают. После перекристаллизации из изопропанола получают 1.5 г (83%) соединения 3 в виде бесцветных кристаллов с 276-278°С. [c.616]

Оксо-6-метокси-9-(р-диметил аминоэтил)-1,2,3,4-тетра-гидро-р-карболина гидрохлорид (И). К суспензии 432 г 1-оксо-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболина (I) в 2,5 л сухого диметилформамида при 25°С порциями прибавляют 60 г гидрида натрия и нагревают сначала 2 ч приЗО°С, затем 30 мин при 50°С. К нагретой до 50—55°С реакционной массе по каплям прибавляют 225 г диметиламино-этилхлорида и нагревают при 50—55 °С в течение 4 ч. По охлаждении реакционную массу выливают в 2 л 50% уксусной кислоты, фильтруют, раствор подщелачивают 15% водным аммиаком и экстрагируют бензолом (2 раза по 2,5 л). Объединенные бе.чзольные экстракты тщательно промывают водой (4 раза по 2 л) и экстрагируют 2 раза по 2,5 л 6% соляной кислотой. Водный кислый слой обесцвечивают активированным углем (40 г) и подщелачивают 10% раствором едкого натра до pH 10. Основание II экстрагирует, бензолом (3 раза по 2 л), бензольные экстракты тщательно промывают водой (3 раза по 2 л) и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 2,5 л кипящего абсолютного этилового спирта, обесцвечивают 40 г активированного угля, охлаждают до 10 °С и прибавляют 23% спиртовой раствор хлороводорода до pH 1,0. Суспензию гидрохлорида II в спирте охлаждают до 0°С, осадок отфильтровывают, промывают 0,2 л абсолютного этилового спирта и высущйвают при 60—70 °С. Получают 305 г [c.244]

Производные 2,4,5-трикето-2,3,4,5-тетрагидро-р-карболина были синтезированы Джонсоном и сотрудниками [56 в связи с выяснением структуры глиотоксина. При окислении хромовой кислотой в ледяной уксусной кислоте 1,3-диметил-2-кето-2,3-дигидро-Р-карболина (LIV), синтезированного из диме-тилацеталя метиламида 1-метилиндолкарбоновой-2 кислот , получен 1,3-диметил-2,4,5-трикето-2,3,4,5-тетрагидро-Р-карболин (LV), строение кото- [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология