Оптимальный вариант реагирующей смеси

В капельном анализе можно использовать целый ряд известных реакций. Однако значительное распространение этого метода стало возможным в первую очередь благодаря широкому применению органических хелато-образующих реагентов, способных к образованию внутрикомплексных соединений . Изменение pH капли чаще всего представляет простую задачу — для этого достаточно подержать б>магу с пятном над открытой склянкой с хлористоводородной или уксусной кислотой или с раствором аммиака. При выполнении реакций на капельной пластинке реакционную смесь можно [нагреть даже до кипения, для чего в каплю погружают горячую платановую проволоку или нагретую палочку из магнезии. Так можно, например, удалить окислы азота. Микропробирки нагревают в водяной, глицериновой или масляной бане или, контролируя температуру, в металлическом блоке. В капельном анализе отдельные компоненты смеси стремятся обнаруживать избирательно. Выбирая подходящую методику выполнения реакции, можно избежать нежелательного влияния мешающих компонентов. Отсутствие длительных и трудоемких процессов разделения составляет большое преимущество капельного анализа и позволяет экономить время. Разумеется, требуется хорошее знание реакций отдельных элементов, чтобы в каждом конкретном случае при заданных условиях можно было выбрать оптимальный вариант их выполнения. По незначительному количеству пробы капельный анализ является разновидностью ультрамикрохи-мического метода. Часто без затруднений можно обнаружить до 0,1—0,01 мкг вещества. Чувствительность капельной реакции можно повысить, используя особую технику ее выполнения. Подсушивание первоначально взятых капель пробы и реактива уже повышает концентрацию реагирующих веществ и тем самым понижает открываемый минимум. Если нанесение капель чередуют с подсушиванием, то открывается еще меньшее количество вещества. Еще более эффективна техника концентрирования ( концевая , акротех-ника), предложенная Скалос 120]. Острым кончиком полоски фильтровальной бумаги впитывают небольшую часть капли пробы и высушивают ее. Такую операцию повторяют до тех пор, пока вся капля не будет сконцентрирована на кончике полосы бумаги. Аналогичным образом можно также сконцентрировать вещество в тонкой нити и после добавления реактива рассмат-ривать ее под микроскопом. Эти приемы увеличивают чувствительность на два-три порядка. Чувствительность можно повысить, используя также ионообменные смолы. Так, при обнаружении кобальта 121] можно провести [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология