Реакции капельные, чувствительность

Капиллярно-адсорбционный метод, или, как его называют, капельный анализ , основан на использовании для целей анализа капиллярных и адсорбционных явлений в волокнах фильтровальной бумаги. Так как адсорбция волокнами фильтровальной бумаги, а также скорость диффузии по капиллярам различных ионов неодинаковы, то при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу происходит накопление и разделение ионов по концентрическим зонам, где те или другие ионы затем могут быть обнаружены чувствительными и специфическими реакциями. Белый цвет бумаги дает возможность легко замечать цветные продукты реакции. Если образующееся вещество мало растворимо, оно задерживается в капиллярах бумаги в виде пятна, растворимые же продукты двигаются дальше. Поэтому при выполнении капельных реакций, ведущих к образованию осадка, происходит одновременно и процесс фильтрования, при котором фильтрат собирается вокруг пятна, образованного осадком. В случае необходимости в этой краевой зоне ноны могут быть открыты прибавлением надлежащих реактивов. Это ценное свойство фильтровальной бумаги позволяет в не- [c.50]

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

Хромотроповая кислота образует с ионами серебра белый осадок, быстро темнеющий при стоянии. При выполнении реакции капельным методом на фильтровальной бумаге чувствительность обнаружения составляет 0,2 мг серебра [1070]. [c.55]

В среднем капельные реакции окрашивания чувствительнее, чем реакции осаждения (нередко в 50 и более раз). При этом чувствительность данной реакции окрашивания мало зависит от того, выполняется ли испытание на капельной пластинке или на фильтровальной бумаге. [c.26]

Очень малые количества (следы) солей аммония вместо красно-бурого осадка дают желто-оранжевое окрашивание. Реакция чрезвычайно чувствительна. Для проведения ее прибавляют к капле разбавленного раствора соли аммония на капельной пластинке I—2 капли раствора реактива Несслера (реактив берут в избытке по сравнению с количеством присутствующей соли аммония, так как в избытке соли аммония осадок растворим). [c.132]

При недостатке свободного помещения для капельного анализа приходится выделять часть общей лаборатории. Обычно это не вызывает затруднения, так как оборудования требуется мало и нужная для работы площадь очень мала по сравнению с площадью, необходимой для выполнения большинства аналитических определений. Следует только иметь в виду, что большинство капельных реакций очень чувствительно следовательно, рабочее место для проведения реакций должно быть расположено так, чтобы содержание паров и пыли в воздухе было минимальным. [c.55]

Следует указать, что при открытии растворимых в воде щелочных солей органических кислот по варианту II органические кислоты, остающиеся после выпаривания с соляной кислотой, также, по-видимому, могут быть открыты чувствительной иодид-иодатной реакцией (стр. 152). Однако для малых концентраций кислоты в присутствии потребляющих иод веществ последняя реакция не надежна. Вообще очень полезно выполнять несколько реакций различной чувствительности, так как на основе наблюдения за протеканием капельной реакции и по ее яркости можно сделать полезные заключения. [c.158]

План. Многие металлы, содержащиеся в растворе, можно идентифицировать качественно при помощи простых цветных реакций, называемых капельными. Эти реакции чрезвычайно чувствительны посредством их можно легко обнаружить несколько микро- [c.450]

Реакция очень чувствительная. Ее выполняют в пробирке или капельным методом на полоске фильтроваль- [c.87]

Реакция очень чувствительная. Ее можно выполнить в пробирке или на полоске бумаги капельным методом. [c.88]

Эта реакция очень чувствительная. Она может быть выполнена в пробирке или на фильтровальной бумаге капельным методом. К 3—4 каплям раствора соли двухвалентного железа прибавляют 2—3 капли феррицианида калия выпадает темно-синий осадок феррицианида железа на фильтровальной бумаге появляется пятно темно-синего цвета. [c.89]

Раствор тиосульфата. Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение -60 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и Ь. [c.401]

Значения тис могут изменяться в широких пределах в зависимости от условий реакции. Чувствительность реакции может быть повышена изменением концентрации реагентов, pH среды, порядка смешивания реагентов, экстракцией, флотацией, соосаждением, образованием смешанных соединений, а также путем использования различных методов проведения реакций (капельный анализ, пирохимический анализ и др.) и способов наблюдения продуктов реакции (в обычном световом или электронном микроскопе, в потоке ультрафиолетового [c.31]

Реакция наиболее чувствительна в следующем выполнении в микротигель или на капельную пластинку помещают каплю [c.247]

При выполнении реакции капельным методом чувствительность несколько ниже открываемый минимум — 1 мкг при предельной концентрации 1 1- 10 . [c.271]

При микрокристаллоскопических реакциях в формулу нужно подставлять объем раствора, равный 0,001 мл, при капельных реакциях — 0,03 мл и при реакциях в микропробирке — 1 мл. Тогда чувствительность капельной реакции обнаружения алюминия при V— = 0,03 мл и /п = 0,03 мкг будет равна [c.126]

I. ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ РЕАКЦИЙ КАПЕЛЬНОГО МЕТОДА [c.252]

Магний. При открытии иона магния в виде оксихинолината [125] чувствительность реакции определяется открываемым минимумом 0,025 мкг иона Mg2+ при предельной концентрации 1 2 ООО ООО. Нами показано [50], что при выполнении этой реакции капельным методом на бумаге максимальная интенсивность свечения наблюдается при обработке влажного пятна раствором аммиака. [c.88]

Если к раствору, содержащему ион лития, прибавить раствор цинкуранилацетата, то возникает зеленая люминесценция. Наилучшие результаты получаются при выполнении реакции капельным методом на бумаге. Интенсивность люминесценции зависит от содержания иона лития в исследуемом растворе. При малых количествах иона лития люминесценция обнаруживается только через 1—4 мин после прибавления реактива. Чувствительность реакции, согласно Гото [125] и Миллеру [154], определяется открываемым минимумом 1 мкг иона Li+ при предельной концентрации 1 50 000. Обнаружению мешает ион натрия, дающий аналогичный эффект. Поэтому, прежде чем выполнять реакцию открытия иона лития, необходимо полностью удалить ион натрия. [c.91]

Реакция может выполняться либо как капельная на бумаге, либо как микрокристаллоскопическая с последующим наблюдением под люминесцентным микроскопом. Условия возникновения люминесценции такие же, как при открытии иона лития. При выполнении реакции капельным методом чувствительность характеризуется открываемым минимумом 12,5 мкг при предельной концентрации 1 4000. В некоторых случаях открываемый минимум может быть доведен до 1 мкг [154]. При выполнении открытия микрокристаллоскопическим методом чувствительность значительно возрастает и определяется открываемым минимумом 0,03 мкг иона Na+ при предельной концентрации 1 330 ООО. [c.91]

Реакция очень чувствительна открываемый минимум—0,16 мкг предельная концентрация—1 3-10 предельное разбавление—300 000. Чувствительность этой реакции повышается, если ее проводить капельным методом. Поместите на фильтровальную бумагу каплю исследуемого раствора и каплю спиртового раствора диметилглиоксима. Смоченную бумагу для нейтрализации кислоты обработайте парами аммиака над фарфоровой чашкой. При достаточном насыщении аммиаком на бумаге в присутствии ионов никеля образуется красное пятно. [c.257]

Выполнение. В углублении капельной пластинки помещают каплю исследуемого раствора и последовательно по капле насьиценного раствора КЛ04, уксусной кислоты и две ка-нли хлороформенного раствора основания Арнолг, а. В пр.чсутсгвии марганца хлороформ окрашивается а интенсивно синий цвет. Хром должен отсутствовать, потому что он, окислившись в хромат, дает ту же реакцию с основанием Арнольда. Реакция чрезвычайно чувствительна, она дает возможность открывать. марганец в количестве 0,(101 у. [c.252]

Капельная реакция с родизонатом натрия. Поместите 1 каплю испытуемого раствора на листок фильтровальной бумаги. После этого добавьте каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора родизоната натрия. В присутствии свинца образуется синее пятно или кольцо. При добавлении 1 капли буферного раствора, содержащего в 1 мл 0,019 г гидротартрата натрия и 0,01.5 г винной кислоты (pH=2,8) синий цвет превращают в красный. Реакция настолько чувствительна (открываемый минимум [c.351]

Самым простым и надежным методом мы считаем капельную реакцию. На фильтровальную бумагу наносили 3—4 капли насыщенного раствора антрацена в ацетоне. После испарения растворителя туда же наносили одну каплю ацетонового раствора анализируемой смеси. Сразу после высыхания на бумаге появляется яркорозовое пятно, что говорит о присутствии ПМДА. Чувствительность метода около 0,1 мг ПМДА. [c.140]

Позднее более детально капельный анализ изучил австрийский химик Ф. Файгль, опубликовавший, начиная с 1918 г., серию работ в этой области. Он систематизировал известные ранее реакции применительно к капельному анализу, разработал новые реакции, изучил их чувствительность. Капельный анализ развивался т акже с 1920 г. отечественным ученым Н. А. Тананаевым (1878—1959), обобщившим исследования в этой области в ряде руководств, в том числе в книге Капельный метод. Качественный анализ неорганических соединений капельным методом (1954). Он же ввел в аналитическую химию понятие дробный анализ н охарактеризовал его в своей кнщ-е Дробный анализ (1950). [c.37]

Дробная и капельная реакции, а. В полумикропробирке к 1 мл испытуемого раствора добавляют на кончике микрошпателя порошок металлического олова или несколько листочков оловянной фольги. Сразу же появляется почернение от выделения серебра, взвешенного в коллоидальной метаоловянной кислоте. Нагревание усиливает реакцию. Чувствительность 0,0002 г мл (Н. А. Тананаев). Реакция селективна. Другие катионы дают быстро оседающие хлопья. Железо и цинк также восстанавливают серебро 2Ag++Me q==3 2Ag + +Ме +. [c.181]

В присутствии Pt и Pd обнаруживают [566, 567] золото солью Мора. При выполнении реакции капельным методом чувствительность 0,1 мкг Аи. Мешающее влияние серебра устраняется при растворении сплава в смеси НС1 - г HNO3. [c.65]

Большинство прямых и косвенных реакций, применяемых в органическом капельном анализе, удовлетворяет требованиям к чувствительности, открываемому минимуму и предельному разбавлению. В среднем открываемый минимум соответствует 0,4—10 микрограммам исследуемого вещества в капле (0,05 мл), а доли миллиграмма вещества могут быть определены даже менее чувствительными капельными реакциями. Часто чувствительность капельных реакций может быть увеличена, иногда даже на целый порядок, путем улучшения способа выполнения реакции (использование микрокапель, работа в стеклянных капиллярах, под микроскопом и др.). Но в ряде случаев достаточно применять описанные в книге приемы, не предусматривающие микроманипуляций. Приводимые указания применимы и для работы с меньшими количествами вещества, а также при проведении реакции в пробирках с макроколичествами. Требующаяся аппаратура и техника работы подробно рассмотрены в главе 2. [c.49]

Наиболее чувствительно открытие иона магния по свечению его оксихинолнната. Открываемый минимум — 0,025 мкг при предельной концентрации 1 2-10 . При выполнении этой реакции капельным методом на бумаге максимальная интенсивность свечения наблюдается при обработке влажного пятна раствором аммиака [40]. [c.226]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Высокая чувствительность, достаточная селективность и простота выполнения большинства капельных реакций позволяет произвести замену обычных реакций капельными при выполнении систематического хода анализа. В результате такого хода анализа почти полностью устраняются операции разделения, осаждения, фильтрования и т. д., т. е. микрохимический качественный анализ производится с минимальной затратой времени и материала. В систематическом анализе с применением капельных реакций отпадают ошибки, обусловливаемые адсорбцией, индуцированным осаждением, величиной осадка и т. д. обнаружение становится надежным. Из многих предложений систематического обнаружения ионов следует рекомендовать для анионов систему, предложенную Файглем, а для катионов — Гутцайтом. [c.189]

Рубеанов о дородная кислота. Рубеановодородная кислота С252Ы2Н4 при взаимодействии в аммиачной или слабокислой среде образует с солями меди черный осадок. Выполнять реакцию лучще всего капельным методом. На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю по возможности нейтрального испытуемого раствора и держат влажное пятно над горлышком склянки с аммиаком. Подготовленное таким образом пятно смачивают каплей реактива. Окрашивание влажного пятна в черный цвет или появление черного кольца свидетельствует о присутствии ионов Си2+. Реакция очень чувствительная, и поэтому для безошибочного открытия меди необходимо проделать холостой опыт. [c.174]

Гидроокись алюминия А1(0Н)з образует с ализарином 5, имеющим формулу С14Н502(0Н)250зМа, лак кирпично-красного цвета. С алюминоном (ЫН4)зС19НцОз(СОО)з гидроокись алюминия также дает красный лак. Эти реакции высоко чувствительны, но не специфичны. Чаще используют капельную реакцию с ализарином. [c.136]

Цветная реакция. Очень чувствительна реакция на ион NO2 , основанная иа образовании ярко окрашенного азокрасителя. При выполнении ее к капле нейтрального или уксуснокислого исследуемого раствора прибавьте на капельной пластинке или часовом стекле по одной капле раствора сульфани-ловой кислоты и а-нафтиламина . В присутствии ЫОг появляется тотчас или спустя некоторое время (в зависимости от количества NO2 ) характерная красная окраска. [c.355]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полуколичественный химический анализ, в котором раствор исследуемого вещества и реагенты берут в незначительных количествах (несколько капель). Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, капельном стеклышке, фарфоровой пластинке. Благодаря скорости и удобству, высокой чувствительности и избирательности К. а. широко применяется для контроля чистоты различных веществ, для быстрого анализа руд и минералов в полевых условиях, для различных технических и биохимических анализов, при исследовательских работах и др. Начало К. а. в Советском Союзе положено работами известного химика-аналитика Н. А. Тана-наева. [c.118]

Оценить предельное разбавление можно, учтя объем раствора, в котором находится определяемое количество вещества. Например, установлено, что в одной микрокапле (0,001 мл) можно под микроскопом обнаружить 0,35 мкг катионов алюминия по образованию кристаллов алюмоцезиевых квасцов. Предельное разбавление 1 2860. Это значит, что можно обнаружить алюминий в микрокапле только в том случае, если она содержит не менее 0,03% катионов алюминия. Однако преимущество этой реакции в том, что ее можно провести под микроскопом в очень малой капле. Такая характеристика реакций в зависимости от объема исследуемого вещества позволяет сравнивать чувствительность микрокристаллоскопических, капельных, пробирочных и других реакций. Предельная концентрация и предельное разбавление характеризуют чувствительность данной реакции. Если предельная концентрация наименьщая, при которой определенный объем раствора еще дает положительную реакцию, то предельное разбавление показывает число миллилитров раствора, содержащего 1 г определяемого вещества и все еще дающего положительную реакцию с применяемым реагентом. Предельное разбавление выражается отношением 1 (7, где О — весовое количество растворителя, приходящееся на 1 весовую часть определяемого вещества или иона [c.126]

Многие капельные реакции протекают па поверхности или в огра-ничеином объеме реагирующих веществ, в то время как обычные реакции протекают во всем объеме реакционной смеси, что снижает их чувствительность. [c.134]

Можно указать еще на пысокочувстпительную капельную -реакцию на перекись подорода, открытую Кульбергом. Реякти-п ом служит толидин, при окислении которого R присутствии F появляется синее окрашивание. Предел чувствительности реакции — 2,6. 10- 2 H,U2.] [c.447]

Алюминий можно осадить в виде гидроокиси, последнюю обработать раствором фторида при этом образуется криолит и освобождаются ионы ОН, которые обнаруживают по окрашиванию фенолфталеина [132]. Эту реакцию можно выполнить и капельным методом с чувствительностью 0,4 мкг алюминия (при предельном разбавлении 1 7,3 10 ) [928]. При обменной реакции иона А с СаРа с образованием криолита освобождаются ионы Са , которые открывают с помош,ью бис-(2-оксианил)глиоксаля чувствительность метода 0,5 мкг А1 (предельное разбавление 1 10 ) [852]. [c.29]

Для капельного открытия висмута по Н. А. Тананаеву и А. Н. Ромашок [213] и Н. А. Тананаеву [209, стр. ИЗ] помещают на бумагу большую каплю раствора Sn lj, затем меньшую по объему каплю испытуемого раствора. Если присутствуют Ag+ и Hg2+, то появляется черное пятно. После этого в центр пятна помещают каплю раствора KJ. Появление оранжевого кольца указывает на присутствие висмута. Чувствительность реакции как в отсутствие, так и в присутствии катионов второй группы, исключая свинец, равна 1-10 мг/10 з мл, или 1-10-2 г/л. [c.195]

Разработан метод обнаружения и определения золота в рудах, основанный на извлечении его из руды раствором иода и на последующем восстановлении золота (111) ртутью. Амальгаму растворяют в смеси НС1 + HNO3, золото обнаруживают с помощью капельной реакции нитратом ртути(1) [205]. Чувствительность метода 0,005 г1т Аи при навеске 10—50 г. Метод пригоден для анализа сульфидных руд с предварительной обработкой азотной кислотой. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология