Перфторпропилизоцианат

Перфторпропилизоцианат получают нагреванием азида. перфтормасляной -кислоты в толуоле (выход 70—80%) [157, 158] или пиролизом серебряной соли N-бромамида перфтормасляной кислоты (выход 83%) [159]. [c.71]

Предлагаемый способ получения перфторпропилизоцианата является видоизменением метода [158]. [c.71]

Перфторпропилизоцианат. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помеш,ают раствор 8 г (0,12 моль) предварительно активированного азида натрия (примечание 2) в 20 мл воды и 40 мл толуола. При интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 25 г (0,108 моль) хлорангидрида перфтормасляной кислоты в 40 мл толуола с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 10 °С. Смесь перемешивают еще 1 ч при охлаждении и затем 6 ч при комнатной температуре. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют 10 мл толуола. Толуольные слои объединяют, промывают 20 мл воды и высушивают сначала над Мд304 и затем 2 ч над металлическим натрием. Высушенный то-луольный раствор помещают в колбу с обратным холодильником, который соединен с ловушкой, охлаждаемой до —78°С, и через хлоркальциевую трубку —с газометром. Раствор медленно нагревают до 80°С и выдерживают при 80—100 С до прекращения выделения газа. Затем смесь энергично кипятят до температуры в кубе 110°С (примечание 3). Конденсат из. ловушки перегоняют на ректификационной колонке со стеклянной насадкой. Выход перфторпропилизоцианата 16 г (70%) т. кип. 27—29°С. [c.72]

Если получить сначала кристаллическую натриевую соль амида N-бромперфтормасляной кислоты, то нз нее при разложении водой можно получить бромистый перфторпропил, а при нагревании в сухом виде — перфторпропилизоцианат [24] [c.218]

Хлорангидрид перфтормасляной кислоты (1,65 г, 0,0071 моля), 1,2 г (0,018 моля) сухого азида натрия и 7 мл безводного толуола запаивают без до ступа воздуха в толстостенной трубке емкостью 200 мл. Трубку охлажда за 10 мин. до — 22°, нагревают в течение 2 часов до 20°, встряхивают при нормальной температуре 12 час. и, наконец, нагревают 2 час. при 110°. При перегонке в вакууме в ловушках, охлаждаемых сухим льдом, получают 1,22 г j I0.0058 моля. 82%) перфторпропилизоцианата, т. кип. 24,5°. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология