Заполненная колонка, Капиллярная давление на входе

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью 2—5 мм/сек. Растворитель удалялся при постепенном увеличении давления на входе в колонку в течение 1 час до тех пор, пока скорость газа не достигала 1 мл/мин. Методика пропитывания с использованием пониженного давления на выходе оказалась неудовлетворительной. [c.196]

При изготовлении высокоэффективных колонок [22, 210] используют медные трубки диаметром 2,2 мм и длиной 3—15 м, которые заполняют неподвижной фазой. Неподвижная фаза — огнеупорный кирпич С-22 с диаметром частиц 0,15 мм, пропитанный 5% количеством (по весу) неподвижного растворителя. Газом-носителем служит аргон с линейной скоростью потока 3,9 мл/сек. В конце колонки при помощи капиллярного сужения диаметром 0,4 мм устанавливают такое давление, при котором достигается наименьшее отношение давления на входе к давлению на выходе (менее 1,2). В такие колонки вводят не более 15 мкг вещества. Время проявления на таких колонках очень велико. [c.59]

Динамический метод нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Приготавливают раствор, обычно 10%-ный, неподвижной фазы в летучем растворителе. Заполняют раствором начальный участок капиллярной колонки, охватывающий от 2 до 15 витков от начала спирали зону, занятую раствором, проталкивают через капиллярную колонку со скоростью 1—2 см/с, прикладывая повышенное давление на входе к выходу из капиллярной колонки присоединяют прозрачный пластмассовый капилляр. Когда зона раствора поступает в него, давление на входе в колонку уменьшают до тех пор, пока перемещение зоны не прекратится. Далее прозрачный капилляр отсоединяют и через колонку при комнатной температуре пропускают газ. Вначале скорость газа не должна превышать примерно 0,03 см /мин, затем ее постепенно, в течение нескольких часов, увеличивают до 1 см /мин или же сразу увеличивают на 6—10 мVмин, не прекращая продувку сухим газом, и начинают нагрев при программируемой температуре со скоростью 1 °С/мин. Конечная температура должна быть на 20—30 °С выше рабочей температуры колонки. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология