Нанесение неподвижной фазы

Наиболее распространенным методом нанесения неподвижной фазы на носитель является метод испарения растворителя. Поэтому методу взвешенное количество носителя суспендируют в растворе неподвижной фазы в легколетучем растворителе, например, в дихлорметане. Летучий растворитель удаляется испарением, в то время как смесь осторожно перемешивается для обеспечения равномерного распределения. Когда материал становится сыпучим, приступают к заполнению колонки. Колонки заполняют одним из двух способов. [c.67]

Работа I. Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель и заполнение колонки [c.258]

Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель. Данная практическая работа знакомит студентов с тремя способами приготовления сорбента (насадки) хроматографической колонки и выполняется соответственно в трех вариантах. [c.259]

Для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель используют установку, изображенную на рис. 1У.З. На стеклянный [c.261]

Коллектив авторов настоящей книги поставил перед собой задачу осветить в одной книге результаты, достигнутые в разработке теории газовой хроматографии, в ее применении и конструировании аппаратуры. Материал изложен авторами обстоятельно и подробно. Дается большое количество практических рекомендаций по нанесению неподвижной фазы, обработке колонок, расчету результатов анализа и т. д., имеется полезная классификация неподвижных фаз, критическое описание методики их выбора, обзор применяемых твердых носителей, рекомендации по выбору оптимальных параметров опыта и т. д. Кроме того, книга содержит богатый библиографический материал. [c.5]

При просеивании носителя, нанесении неподвижной фазы и заполнении колонок материал носителя испытывает механические воздействия. Если он не обладает достаточной твердостью, то легко разрушается и образующиеся при этом мелкие частицы снижают по указанным причинам разделительную способность колонки. Поэтому часто применяют более устойчивую к механическим воздействиям шамотовую муку вместо прочного кизельгура (ср. разд. 1.5). [c.77]

Размер пор твердого носителя имеет большое значение для разделительной способности колонки (Бейкер, Ли и Уолл, 1961). В настоящее время оптимальная величина пор не установлена, но уже можно сказать, что носители, обладающие большим числом тонких пор с диаметром от 0,5-10" до 1,5 10 мм, наиболее подходящи для газовой хроматографии. При нанесении неподвижной фазы большая часть ее попадает в эти тонкие поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность, так что внешне материал остается сухим при этом достигается высокая эффективность разделения. Она значительно ухудшается, если большинство пор имеет диаметр больше 1,5 -10" мм или если наносится слишком большое количество неподвижной фазы, так что заполняются также крупные поры. Эти большие лужицы масла вследствие их глубины обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, ввиду чего растворенное (в неподвижной фазе) анализируемое вещество задерживается в жидкости более долгое время, чем в тонких порах. Вследствие этого полосы расширяются и эффективность разделения ухудшается. На твердые носители, поверхность которых содержит преимущественно большие поры, следует поэтому наносить лишь малые количества неподвижной фазы. С другой стороны, мелкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве твердого носителя, так как при этом слишком длинные тонкие поры (диаметр 0,25-10" —1,0 10" мм) заполняются неподвижной фазой и отношение к объему тоже слишком мало, так что обмен веществ замедляется и разделительная способность ухудшается. Путем соответствующей обработки (см. разд. 1.7) можно, однако, расширить поры силикагеля (Киселев и Щербакова, 1961). [c.78]

Методика нанесения неподвижной фазы [c.99]

Рис. 10. Метод пористой пластинки для нанесения неподвижной фазы на твердый носитель (Штруппе, 1959).

К нижнему концу при помош,и тефлоновой шайбы подсоединяют капиллярную трубку. Под давлением азота 30 ат растворитель продавливается через капиллярную трубку. Процесс промывки повторяют до тех пор, пока выходящий растворитель не испарится без остатка. В противном случае при прокаливании трубки на стенках образуется жирный слой сажи. При нанесении неподвижной фазы частички сажи могут отрываться и засорять капиллярную трубку. Кроме того, следует позаботиться также о том, чтобы не образовывалась окись меди, которая при пропитке отделяется в виде чешуек от стенок трубки и может засорить капилляр. Даже при давлении 150 ат такие чешуйки меди и остатки масла, смешанные с сажей, не вымываются. [c.313]

Полимерные капилляры имеют то преимущество, что с ними легко манипулировать, они прозрачны, что позволяет легко контролировать процесс нанесения неподвижной фазы. [c.314]

При работах с полиамидными капиллярами следует иметь в виду то обстоятельство, что вода и низшие спирты в значительной мере поглощаются этим материалом. При длительном контакте с этими жидкостями внутри трубки под действием капиллярных сил образуются капли. Поэтому перед пропиткой капилляры должны высушиваться при вО"" в потоке сухого газа. Не рекомендуется употреблять воду или низшие спирты в качестве растворителей при нанесении неподвижной фазы. Эти же самые вещества не должны содержаться в анализируемой пробе. [c.314]

Удлинение металлических капилляров припаиванием нескольких капиллярных трубок не рекомендуется делать ни до, ни после нанесения неподвижной фазы, иначе в первом случае в местах соединения не получают равномерной пленки жидкой фазы, а во втором существует опасность испарения или разложения неподвижной фазы в местах спайки. [c.316]

Более популярным является динамический метод нанесения неподвижной фазы. Он заключается в том, что носитель, например силикагель с размером частиц от 5 до 10 мкм, вносят в колонку обычным суспензионным способом. На колонку подают заданный объем раствора неподвижной фазы, потом прокачивают растворитель, насыщенный неподвижной фазой, до установления равновесия. Носитель в колонке равномерно покрывается неподвижной фазой, она находится в равновесии с насыщенным фазой растворителем. Такая система будет стабильной и не нуждается в восстановлении из-за уноса фазы. Насыщение растворителя фазой может проводиться в предколонке с той же фазой, устанавливаемой после насоса до инжектора и периодически заменяемой. [c.31]

НАНЕСЕНИЕ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ НА КАПИЛЛЯРНУЮ ТРУБКУ [c.322]

Нанесение неподвижной фазы на капиллярную трубку [c.322]

Рис. 10. Толщина пленки в зависимости от скорости нанесения неподвижной фазы П[ (для капилляра диаметром 0,5 мм) (Кайзер, 1961).

При применяемых скоростях нанесения неподвижной фазы объемная скорость потока газа, выходящего из капилляра, очень мала (< 0,05 мл мин), и вследствие этого нельзя установить постоянную скорость. [c.324]

Методы нанесения неподвижной фазы могут быть разными. Фаза может быть растворена в подходящем растворителе с низкой температурой кипения и нанесена методом испарения, как это делают в ГЖХ. Фаза может быть нанесена непосредственно в виде жидкости или пара. В обоих случаях заполнение колонок представляет трудности, если частицы сорбента меньше 40 мкм и не могут быть использованы для заполнения сухим способом. [c.30]

Нанесение неподвижной фазы методом пробки проводят обычно при комнатной температуре. [c.326]

Методами модифицирования и нанесения неподвижных фаз (гл. IX, разд. 4) можно получить различные типы капиллярных колонок, разделительная способность которых была рассмотрена выше на различных при- [c.344]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Колонки получают нанесением неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных трубок, изготовленных из нержавеющей стали, стекла и т. д. Трубки имеют внутренний диаметр от 0,2 до 1,3 мм и достигают нескольких сотен метров в длину количество неподвижной фазы составляет —15 мг на 10 м. Прн применении этих колонок следует использовать пробы очень небольших размеров (менее I мкг). Колонки имеют более 100 000 теоретических тарелок и характеризуются прекрасным качеством разделения даже близких по строению изомеров. См. обзор [31], а также работу [32] о заполненных капиллярных колонках. [c.405]

Нанесение неподвижной фазы на носитель производится, как правило, путем смешения последнего с раствором фазы в летучем органическом растворителе при постепенном упаривании смеси в вакууме. [c.498]

Эффективность нанесения неподвижной фазы — отношение эффективности колонки относительно идеального значения для минимальной высоты теоретической тарелки hum- Вычисляется также как процентное отношение к теоретической эффективности (UTE). [c.134]

На капилляры с промежуточным слоем из эпоксидной смолы можно наносить неподвижные фазы с такой полярностью, что бензол элюируется с таких колонок после нонана (рис. 19). С другой стороны, благодаря этим промежуточным слоям удалось получить разделение кислородсодержащих и галогенсодержащих веществ на дедероповых капиллярах. Из многочисленных опытов по нанесению неподвижной фазы Керер (1964) установил следующее эмпирическое правило капиллярные колонки с промежуточными слоями имеют преимущество в отношении эффективности разделения при наличии известного химического сродства между промежуточным слоем и неподвижной фазой. Удивительно, например, что на эпоксидной смоле, которая состоит преимущественно из эфиров, нолигликоль и эмульфор показали самое лучшее разделение. С другой стороны, к цапон-лаку, для которого трикрезилфосфат является хорошим пластификатором, особенно хорошо пристает пленка из трикрезилфосфата. Недостатком описанного способа является то, что, хотя при применении промежуточных слоев возможно использование полярных неподвижных фаз, выбор последних весьма ограничен. [c.333]

Капиллярные колонки представляют собой спирали из стекла, полиэтилена, чаще пз нержавеющей стали. Внутренний диаметр колонки 0,1 —1,0 мм, длина 10—50 м. Для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капилляра жн.цкость растворяют в летучем неполярном органическом растворителе и продавливают раствор через капилляр. Затем растворитель испаряют, продувая колонку чистым сухим инертным газом. Толщина слоя неподвижной фазы составляет обычно 3—5 мк, [c.291]

Большое распространение получили стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал. Колонки из натриевых и боросилнкатных стекол более инертны и стабильны, чем металлические, могут быть изготовлены практически в любой лаборатории. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после [c.33]

Применение капиллярных колонок помимо существенно увеличивающейся эффективности разделения обеспечивает и большую надежность значений индексов в этом случае (при использовании стандартной аппаратуры и термостабильных, а также не подверженных химическому окислению неподвижных фаз) межлабора-торная воспроизводимость значений / составляет (1—2) ед. Важно подчеркнуть, что усовершенствование процедуры нанесения неподвижных фаз на специально подготовленную поверхность стеклянного капилляра, последующее аккуратное кондиционирование колонки, использование газов-носителей, с максимальной тщательностью очищенных от нежелательных примесей (кислород, влага и др.), а также обязательная герметизация (запаивание) концов капилляра при хранении обеспечивают возможность весьма длительной (1—7 лет) эксплуатации колонок без > зменения рабочих характеристик [481. [c.176]

Основной принцип нанесения неподвижной фазы на твердый носптель заключается в том, что неподвижную фазу растворяют в подходящем растворителе, из которого она затем выделяется в виде пленки на твердом носителе, ио одному из нижеонисанных методов. [c.99]

Как установили Руайхеб и Гамильтон (1961) на примере капиллярных колонок, заполненных фенокситиином, свойства капиллярных колонок очень сильно изменялись за время шестимесячного хранения. Если на такой капиллярной колонке длиной 18,3 м при 62° через 4 недели после нанесения неподвижной фазы и четырехчасового кондиционирования удавалось за 18 мин получить практически полное разделение п-, м-, о-ксилолов и этилбензола, то после хранения ее в течение 6 месяцев при комнатной температуре она полностью отказала в работе. Ее эффективность разделения резко уменьшилась. [c.326]

Раствор для нанесения неподвижной фазы должен протекать по капиллярной трубке со скоростью, меньшей 6 см сек, так как при более высокой скорости равномерная пленка не образуется. Это можно непосредствешш видеть, если капиллярная трубка изготовлена из стекла или прозрачного пластика, а неподвижная фаза интенсивно окрашена. Например, Штруппе (19626) удалось получить наилучшие и хорошо воспроизводимые результаты по нанесению неподвижной фазы на дедероновые капилляры при линейной [c.324]

Р и с. 11. Схема микроэлектролизера для нанесения неподвижной фазы с постоянной скоростью (Кайзер, 1961). [c.325]

Необходимая длина пробки раствора определяется экспериментально с учетом длины капилляра и толш,ины остающейся пленки раствора. Но толщина пленки зависит от условий нанесения неподвижной фазы. В соответствии с эмпирическим правилом необходимая длина пробки раствора равна примерно 1 на 100 м капиллярной трубки. Для большей надежности рассчитанную таким путем длину пробки удваивают. [c.325]

Полученную толщину пленки можно определить только по расходу раствора неподвижной фазы. Для этого измеряют длину пробки раствора до и после нанесения пленки. К обоим концам капиллярной трубки подсоединяют отрезки капилляра из пластика длиной несколько метров. Места подсоединений не должны практически иметь мертвых объемов. Лучше всего использовать трубку от инъекционной канюли, на которую надевают пластиковый капилляр. Металлический капилляр впаивают в трубку канюли. После нанесения неподвижной фазы конец капилляра с местом спайки отрезают. Можно также сузить капиллярную трубку на ее концах и надеть на эти концы при нагревании иластиковый к 1пилляр. Предварительно пластиковый капилляр промывают раствором для нанесения неподвижной фазы со скоростью, с которой позднее наносят на капилляр слой жидкости. После этого при помощи шприца для инъекций заполняют раствором непо- [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология