Ацетальдегид смесь с гликолем, ацеталь из нее

Диоксан. Диоксан содержит, кроме воды, незначительные примеси ацетальдегида и ацеталя гликоля. Диоксан очищают и обезвоживают следующим способом к 1 л технического диоксана приливают 14 мл концентрированной соляной кислоты, смешанной с 100 жл воды. Полученную смесь нагревают 6—10 ч в колбе Вюрца, снабженной обратным холодильником. Во время нагревания через раствор медленно пропускают ток азота для удаления образовавшегося уксусного альдегида. По охлаждении в раствор вводят кусочки твердого едкого кали до прекращения растворения водный слой отделяют и диоксан сушат над едким кали в течение 24 ч. После этой предварительной осушки жидкость нагревают 6—12 н над металлическим натрием и затем перегоняют чистый диоксан над металлическим натрием. [c.72]

Диоксан может содержать большое количество примесей, поэтому его трудно очистить. Известно, что многие из описанных методов неэффективны при очистке этого растворителя, так как приводят к разложению жидкости довольно длительный, но приводящий к хорошим результатам метод описан в 1, стр. 708]. Традиционный метод очистки i3, 4] состоит в следующем. Смесь 300 мл воды, 40 мл концентрированной НС1 и 3 л диоксана кипятят с обратным холодильником в течение 12 ч в медленном токе азота (для удаления ацетальдегида, который образуется при гидролизе примеси ацеталя гликоля). Раствор охлаждают и добавляют гранулы КОН до тех пор, пока они не перестанут растворяться и не произойдет разделение слоев. Слой диоксана (верхний слой) декантируют и сушат над свежей гидроокисью калия. Высушенный диоксан кипятят над Na в течение 12 ч или до тех пор, пока Na не будет сохранять блестящую поверхность. Затем растворитель перегоняют над Na и хранят в темноте в атмосфере N2. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология