Затворы сульфированием

В трехгорлую колбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100%-ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моля) мелко измельченного -нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала -f20° (примечание 1) эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе (капля раствора должна полностью растворяться в воде). Смесь нагревают на водяной бане и выдерживают, постоянно перемешивая, при температуре 30—35° в течение 6 часов. Затем колбу охлаждают водой и при температуре не выше 20° из капельной воронки по каплям приливают 100 г 20 %-ного олеума (примечание 2), перемешивают еще 1 час и постепенно нагревают раствор [c.269]

Колба с пятью горлами (для сульфирования) Мешалка с ртутным затвором [c.266]

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и затвором, термометром, стеклянной трубкой для подвода инертного газа. Загружают 30 мл 2 %-ного олеума, нагревают до 25°С, вытесняют воздух аргоном или азотом и при размешивании в атмосфере инертного газа (см. синтез 2.5) небольшими порциями прибавляют за 2—3 ч 7,8 г 1-гидрокси-4-(4-толиламино) антрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30°С. Смесь выдерживают в атмосфере аргона при 25— 30°С 5 ч. После этого отбирают пробу на конец сульфирования Реакцию считают законченной, если дихлорэтановый или хлороформный слой экстрагированной пробы (1—2 капли сульфомассы на 10 мл горячей воды) бесцветен. В противном случае выдержку продолжают до получения положительного результата на отсутствие непросульфированного красителя. [c.116]

Кружка полиэтиленовая. емк. 200 мл Воронка капельная Мешалка механическая с ртутным затвором Колба для сульфирования [c.86]

Реакцию проводят в колбе для сульфирования емкостью 750 мл, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором (см. прим. 3), термометром до 50 °С, трубками для ввода ацетилена и отвода реакционных газов и делительной воронкой для введения катализатора. Ацетилен вводят через трубку, доходящую до дна колбы. Отходящие газы выпускают в окно. Чтобы исключить попадание ацетилена на катализатор, что вызывает выпадение осадка, забивающего соединения, трубку, под- [c.87]

Колба трехгорлая для сульфирования Мешалка с ртутным затвором Термометр [c.262]

Собирают герметический прибор для сульфирования, состоящий из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 100 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и коротким обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с прибором для поглощения хлористого водорода. [c.257]

В трехгорлую жолбу для сульфирования емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с затвором, термометром и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 200 г 100%-ной серной кислоты. Затем, охлаждая колбу холодной водой (в случае необходимости с добавкой льда), при сильном перемешивании, небольшими порциями вносят 72 г (0,5 моль) мелко измельченного -нафтола с такой скоростью, чтобы температура смеси не превьшшла +20 С (примечание 1) эту температуру поддерживают до конца реакции, который определяют по пробе [c.274]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология